[发明专利]一种Nafion修饰玻碳电极用于苯基脲类除草剂异丙隆的电化学传感检测方法有效
申请号: | 202010010260.2 | 申请日: | 2020-01-06 |
公开(公告)号: | CN111157604B | 公开(公告)日: | 2021-01-01 |
发明(设计)人: | 廖晓宁;邓瑞超;肖声淦;周颖 | 申请(专利权)人: | 江西农业大学 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30 |
代理公司: | 南昌金轩知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 张文宣 |
地址: | 330045 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 nafion 修饰 电极 用于 苯基 除草剂 异丙隆 电化学 传感 检测 方法 | ||
1.一种Nafion修饰玻碳电极用于苯基脲类除草剂异丙隆的电化学传感检测方法,其特征在于,具体步骤包括:
S1.Nafion修饰玻碳电极的制备:
a.用粒径为0.5μm氧化铝配成浆液将玻碳电极抛光以得到镜面,超声条件下,依次用乙醇和蒸馏水洗涤,吹干;
b.将步骤a中玻碳电极作为工作电极,与参比电极、对电极构成三电极体系在含有Fe(CN)63-/4-探针溶液中加用循环伏安法在-0.2V至+0.6V的电位范围内进行扫描,直到观察到一对明显的氧化还原峰;
c.将Nafion溶液滴在玻碳电极上,并在红外灯下干燥,得到Nafion修饰玻碳电极;
S2.异丙隆标准曲线的建立:
将Nafion修饰电极作为工作电极,与参比电极、对电极构成三电极体系置于电解质溶液中,加入不同体积的异丙隆标准母液,采用方波伏安法进行检测分析,获得不同浓度下异丙隆氧化峰电流,以异丙隆浓度为横坐标,氧化峰电流为纵坐标,建立异丙隆检测标准曲线;
S3.实际样品中苯基脲类除草剂异丙隆的快速检测:
室温下0.1000mol·L-1的磷酸盐缓冲溶液将不同待测样品稀释至相同体积,用磷酸调节pH为1.00,使用方波伏安法对异丙隆检测分析,所述异丙隆的特征峰的位置在0.9-1.0V,根据步骤S2建立的检测标准工作曲线进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的电化学传感检测方法,其特征在于,步骤b中所述参比电极为饱和甘汞电极,所述对电极为铂丝。
3.根据权利要求1所述的电化学传感检测方法,其特征在于,步骤b中所述含有Fe(CN)63-/4-探针溶液具体为5.0mmol·L-1 K3[Fe(CN)6]和5.0mmol·L-1 K4[Fe(CN)6]和0.10mol·L-1 KCl的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的电化学传感检测方法,其特征在于,步骤c中所述Nafion溶液中Nafion的质量分数为0.5%,所述Nafion溶液的用量为0.3-0.6μL。
5.根据权利要求4所述的电化学传感检测方法,其特征在于,所述Nafion溶液的用量为0.4μL。
6.根据权利要求1所述的电化学传感检测方法,其特征在于,所述电解质溶液为pH=1.00的0.01000mol·L-1磷酸盐缓冲溶液,所述异丙隆标准母液为溶于N-N二甲基甲酰胺中的0.01000mol·L-1的异丙隆标准溶液。
7.根据权利要求1所述的电化学传感检测方法,其特征在于,所述方波伏安法的电位范围为0.6-1.2V。
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