[发明专利]一种汇聚式电化学合成方法有效
| 申请号： | 202010011942.5 | 申请日： | 2020-01-07 |
| 公开（公告）号： | CN111218696B | 公开（公告）日： | 2021-04-23 |
| 发明（设计）人： | 李金恒;张婷婷;李杨;罗木家;宋仁杰 | 申请（专利权）人： | 南昌航空大学 |
| 主分类号： | C25B3/27 | 分类号： | C25B3/27 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 高宁馨 |
| 地址： | 330063 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 汇聚 电化学 合成 方法 | ||
1.一种汇聚式电化学合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
向配备有石墨棒阳极和铂板阴极的反应器中，依次加入式I所示的烯烃类化合物、式II所示的有机卤化物、式III所示的醇类化合物、催化剂Cp2Fe和电解质，随后将反应混合物在室温～70℃下、通以恒定电流I＝5mA搅拌反应，经TLC和/或GC-MS监测反应原料消耗完全后，反应混合液经后处理得到式IV和式V所示的目标产物；
反应式如下：
上述式I～式V中，R选自C1-20烷基、C6-20芳基-C1-20烷基；
R1、R2彼此独立地选自氢、C1-20烷基、C3-20环烷基、取代或未取代的C6-20芳基、取代或未取代的C6-20芳基-C1-20烷基、取代或未取代的C1-20烷氧基-C1-20烷基、取代或未取代的C3-20杂芳基、取代或未取代的C6-20芳基乙炔基；条件是R1、R2不同时选自氢；并且其中，可选地，R1、R2彼此连接以形成取代或未取代的C3-20的环状结构单元；
R3选自氢、C1-20烷基、C6-20芳基；或者可选地，R1或R2之一与R3彼此连接以形成取代或未取代的C3-20的环状结构单元；
R4、R5、R6彼此独立地选自氢、C1-20烷基、取代或未取代的C6-20芳基、取代或未取代的C6-20芳基-C1-20烷基、C1-20酰基、C1-20烷基-OC(＝O)-；条件是R4、R5、R6不同时选自氢；
X表示卤素，选自Cl,Br或I；
电解质选自nBu4NOH、nBu4NHSO4、nBu4NPF6、Et4NPF6、或LiClO4；
当使用强碱性的nBu4NOH作为电解质时，可以选择性地获得式IV的目标产物，当使用弱碱性的nBu4NHSO4作为电解质时，则显示出对于式V的目标产物选择性；电解质的投料量为使其在反应体系中浓度为0.1M。
2.根据权利要求1所述的汇聚式电化学合成方法，其特征在于，式I化合物选自具有如下式I-1～I-34结构所示的化合物之一：
式II化合物选自如下式II-1～II-12结构所示的化合物之一：
式III化合物选自如下式III-1～III-5结构所示的化合物之一：
3.根据权利要求1或2所述的汇聚式电化学合成方法，其特征在于，所述方法可选地使用有机溶剂，所述有机溶剂选自THF、乙腈、DMSO、二氯乙烷中的任意一种；当使用有机溶剂时，所述有机溶剂的使用量与式III的醇类化合物的投料体积比为3:1。
4.根据权利要求3所述的汇聚式电化学合成方法，其特征在于，所述有机溶剂选自THF。
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