[发明专利]一种利用工业色谱技术制备二氢黄酮苷类化合物的方法在审
申请号: | 202010013554.0 | 申请日: | 2020-01-07 |
公开(公告)号: | CN113150051A | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 王振;王章伟;周鹏;刘地发;刘玉华;张毅;余水平;刘芳芳;谢标鹏;李仁政;兰正玉 | 申请(专利权)人: | 江西青峰药业有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 341000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 工业 色谱 技术 制备 黄酮 化合物 方法 | ||
1.一种利用工业色谱技术制备二氢黄酮苷类化合物新北美圣草苷的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)样品溶液制备:取总黄酮苷提取物,加入溶剂将其溶解并配成一定浓度的样品溶液,过滤备用;
(2)分离纯化干燥:将步骤(1)的样品溶液按一定进样量注入动态轴向压缩工业色谱中,有机溶剂洗脱,用双波长紫外在线检测器检测分离情况,根据新北美圣草苷成分的出峰时间及色谱峰高度,收集所制新北美圣草苷单体化合物的洗脱液,收集起止时间为105-165min,并将洗脱液浓缩、干燥。
2.根据权利要求1所述的方法,步骤(1)中,总黄酮苷提取物为枳实和/或枳壳的总黄酮苷提取物;和/或,总黄酮苷提取物中新北美圣草苷含量为0.5%-2.5%(W/W);优选1%-2%(W/W)。
3.根据权利要求1所述的方法,步骤(1)中,溶剂为0-10%(V/V)甲醇水溶液;优选2%-5%(V/V)甲醇水溶液。
4.根据权利要求1所述的方法,步骤(1)中,所述样品溶液浓度为70-100mg/mL;优选90-100mg/mL。
5.根据权利要求1所述的方法,步骤(2)中,工业色谱填料为反相C18填料,优选ODS-A或ODS-AQ。
6.根据权利要求1所述的方法,步骤(2)中,所述有机溶剂为甲醇、水、三氟乙酸的一种或多种;优选甲醇、水、三氟乙酸的混合溶液;三者体积比优选为30-40:70-60:0.3,例如40:60:0.3、30:70:0.3、35:65:0.3。
7.根据权利要求1所述的方法,步骤(2)中,洗脱流速为2.5-10.0CV/h;优选5.0-7.5CV/h;和/或,进样量为100-110L。
8.根据权利要求1所述的方法,步骤(2)中,紫外在线检测器的检测波长283nm,参比波长为210nm。
9.根据权利要求1所述的方法,步骤(2)中,浓缩为减压浓缩;和/或,浓缩的温度为60-70℃,优选65℃。
10.根据权利要求1所述的方法,步骤(2)中,干燥为真空干燥;和/或,干燥温度为40-50℃,优选45℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江西青峰药业有限公司,未经江西青峰药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010013554.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。