[发明专利]一种高质量大尺寸单晶金刚石外延生长的方法

权利要求书

1.一种高质量大尺寸单晶金刚石外延生长的方法，即基于马赛克拼接单晶金刚石片的大尺寸单晶金刚石异质外延生长，包括以下步骤：

步骤1：金刚石的研磨和抛光

对高质量马赛克拼接单晶金刚石片进行精密抛光，抛光后实现表面粗糙度低于0.2nm；

步骤2：金刚石的酸洗及预处理

对马赛克拼接单晶金刚石片进行酸洗及预处理；

步骤3：金属镍薄层的沉积

在马赛克拼接单晶金刚石片表面沉积金属镍薄层，采用电子束蒸发的方法对马赛克拼接单晶金刚石片进行金属镍的沉积，在沉积过程中对马赛克拼接单晶金刚石片进行加热，在100℃到500℃的条件下以0.01nm/s-0.1nm/s的速度沉积厚度为100nm-200nm金属镍薄层；

步骤4：金属铱薄层的沉积

在已沉积镍薄层的马赛克拼接单晶金刚石片表面沉积金属铱薄层，采用电子束蒸发的方法对经过镍沉积的马赛克拼接单晶金刚石片进行金属铱的沉积，沉积过程中持续对马赛克拼接单晶金刚石片进行加热，在100℃到500℃的条件下以0.01nm/s-0.5nm/s的速度沉积金属铱至厚度达15nm到40nm，随后提高沉积加热温度至700℃到1000℃，以0.5nm/s到1nm/s的速度继续沉积金属铱至厚度达150nm到300nm，实现动态沉积过程中的单一取向晶化；

步骤5：无定型碳薄层的预沉积

在形核前沉积一层无定型碳薄层使得碳原子预先溶解于铱薄层内形成富碳态，采用微波等离子体化学气相沉积技术，首先通入纯氢气的同时设置微波输入功率为1-1.5kW、腔压为7-10kPa、温度为600-700℃，以纯氢等离子体对铱表面进行等离子清洗10min-30min，再在微波等离子化学气相沉积过程中，设置甲烷与氢气比例为10:100到15:100的流量，微波输入功率为1-1.5kW、腔压为7-10kPa、温度为600-700℃沉积无定型碳层4-10nm；

步骤6：无定型碳薄层的刻蚀去除及金刚石的偏压形核

首先以纯氢等离子体将表面无定型碳刻蚀去除；在化学气相沉积金刚石的过程中通过对马赛克拼接单晶金刚石片施加负偏压；在金属铱表面快速原位形成微核并实现扩展长大，直至实现相互接触合并；所述的清洗刻蚀及偏压形核步骤为：

(1)通入纯氢气的同时设置微波输入功率为3-4kW、腔压为18-20kPa、温度为800-900℃，以纯氢等离子体对铱表面进行纯氢等离子刻蚀6-15s；

(2)通入甲烷并保持与氢气比例为3:100到5:100的流量，微波输入功率为3-4kW、腔压为18-20kPa、温度为850-1000℃；同时设置偏执电压为-150V到-300V的情况下形核20min到100min；

步骤7：高质量单晶金刚石的外延生长

通过控制甲烷与氢气比例和微波输入功率，保持一定的腔压和温度，来生长高质量单晶金刚石外延层，高质量单晶金刚石于外延生长过程中，调节甲烷与氢气比例为1:100到2:100的流量，微波输入功率为3.5-4.5kW、腔压为20-24kPa、温度为900-1050℃。

2.如权利要求1所述高质量大尺寸单晶金刚石外延生长的方法，其特征在于步骤1所述的精密抛光步骤为：用颗粒度为100nm、40nm、20nm的金刚石微粉，对马赛克拼接单晶金刚石片分别进行预抛光24-48小时；然后更换金刚石粉颗粒度依次为10和2.5nm，并重复上述步骤；随后将其置于精密金刚石抛光盘上，在转速为40转/分钟，80转/分钟，120转/分钟情况下分别进行20-80小时，40-160小时和80-200小时。

3.如权利要求1所述高质量大尺寸单晶金刚石外延生长的方法，其特征在于步骤2所述金刚石的酸洗及预处理的步骤为：抛光后将马赛克拼接单晶金刚石片置于HNO₃：H₂SO₄为1:3的混合液中煮沸45分钟到2小时，后用去离子水冲洗；再依次置于丙酮溶液和无水乙醇中各超声清洗10-15分钟，吹干。