[发明专利]一种低游离单体的多异氰酸酯固化剂、制备方法及涂料组合物和应用

权利要求书

1.一种低游离单体的多异氰酸酯固化剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

1)在惰性氛围下，将二异氰酸酯单体与混合醇组分接触后反应，当反应体系中NCO含量为26％-48％时，得到反应液一；

其中，加入的所述二异氰酸酯单体中NCO的摩尔量与所述混合醇组分中OH的摩尔量之比为3-100:1；

2)向所述反应液一中加入催化剂进行三聚反应，当反应体系中NCO含量为18％-38％时，向所述反应体系中加入终止剂，得到反应液二；

3)将所述反应液二进行分离提纯处理以脱除其中残留的二异氰酸酯单体，得到多异氰酸酯固化剂；

其中，所述分离提纯处理优选使用薄膜蒸发器进行。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述惰性氛围由氮气提供，并在30-110℃下进行所述反应。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述二异氰酸酯单体选自甲苯二异氰酸、间苯二亚甲基二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或多种；

所述混合醇组分选自C2-C6的二元醇和/或C3-C6的三元醇；所述二元醇选自乙二醇、1,3-丙二醇、甲基丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新二甘醇、二乙二醇、二丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇或新戊二醇中的一种或多种；所述三元醇选自丙三醇、1,2,6-己三醇、三羟甲基丙烷或三羟甲基乙烷中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述三聚反应在20-80℃下进行；和/或，

所述催化剂选自曼尼希碱类催化剂、三乙胺、二月桂酸二丁基锡，三丁基磷、季铵盐或者季铵碱，所述催化剂的加入量为所述二异氰酸酯单体质量的0.01％-0.6％；和/或，

所述终止剂的加入量为所述催化剂的质量的80％-200％，所述终止剂选自磷酸、磷酸酯、酰氯或烷基化试剂；所述磷酸酯选自磷酸二丁酯和/或磷酸二异辛酯；所述酰氯选自苯甲酰氯和/或间苯二甲酰氯；所述烷基化试剂选自甲苯磺酸甲酯和/或对甲苯磺酸甲酯。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤3)中，所述薄膜蒸发器选自二级薄膜蒸发器，所述二级薄膜蒸发器包括第一级薄膜蒸发器和第二级薄膜蒸发器；所述分离提纯处理在如下条件进行：所述第一级薄膜蒸发器的分离温度为120-190℃，压力为100-500Pa；所述第二级薄膜蒸发器的分离温度为150-210℃，压力为0-150Pa。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述反应液二经分离提纯处理得到固体产物，并用溶剂溶解后得到所述多异氰酸酯固化剂；所述固体产物与所述溶剂的重量比优选为4:1-2:3；

所述溶剂选自二甲苯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯或乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或多种。

7.一种多异氰酸酯固化剂，其特征在于，所述多异氰酸酯固化剂是采用权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备得到，所述多异氰酸酯固化剂中游离的二异氰酸酯单体的含量＜0.5wt％，优选为＜0.3wt％，进一步优选为＜0.2wt％。

8.一种多异氰酸酯固化剂的应用，其特征在于，所述多异氰酸酯固化剂在聚氨酯涂料组合物、粘合促进剂、粘合剂、印刷油墨、木器涂料、密封剂中的应用；

所述多异氰酸酯固化剂采用权利要求1-6中任一项所述的制备方法得到，或者是权利要求7所述的多异氰酸酯固化剂。

9.一种双组分的聚氨酯涂料组合物，其特征在于，所述聚氨酯涂料组合物包含至少一种多元醇树脂和多异氰酸酯固化剂；

其中，所述多异氰酸酯固化剂采用权利要求1-6中任一项所述的制备方法得到，或者是权利要求7所述的多异氰酸酯固化剂。

10.根据权利要求9所述的聚氨酯涂料组合物，其特征在于，所述聚氨酯涂料组合物还包括溶剂；所述溶剂选自乙酸丁酯和/或二甲苯。