[发明专利]一种X荧光光谱仪监控直读光谱仪的检测方法

说明书

本发明涉及一种X射线荧光光谱仪监控直读光谱仪的检测方法，包括以下步骤：（1）对试样加工，制成满足荧光仪的测试样品；（2）使用碳硫仪、光谱仪和化学法对试样定值；（3）确定仪器参数，设定各元素的分析条件；（4）采用国家标准样品和自产试样绘制校准曲线；（5）消除干扰，修正校准曲线；（6）根据修正后校准曲线测定样品。本发明一种X荧光光谱仪监控直读光谱仪的检测方法，可以准确检测生铁球拍样，大大提高分析结果准确度，不仅对直读光谱仪的检测起到监控作用，同时对铁水分析起到了双重监控的效果，保证了分析数据的准确性和一致性，为指导下一道工序炼钢的生产提供有效保障。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，特别涉及一种X荧光光谱仪监控直读光谱仪的检测方法。

背景技术

铁水中各元素的含量高低，直接影响品种钢的冶炼。为了更好的检测铁水质量，更准确的将铁水质量情况反馈给下一道工序的炼钢，钢后实验室对自产铁水在入炼钢炉前进行了二次质量检测。以往对入炼钢炉前的生铁球拍样主要采用光谱仪进行测试，为了能更好的监督分析，为炼钢提供更准确成分的入炉原料，钢后实验室开发荧光法对生铁球拍样进行跟踪分析，同时，也是对光电直读光谱仪的一个监控。

发明内容

本发明提供一种X荧光光谱仪监控直读光谱仪的检测方法，其目的是荧光仪检测生铁球拍样。现如今生铁球拍样受取样方法的限制，样品表面或内部会夹杂渣样，造成局部有气孔、砂眼等缺陷，无法满足X射线荧光光谱仪对被测样品的要求，所以，样品的再加工也是实现荧光仪测定球拍样，荧光仪和光谱仪互相监控的主要工作之一。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种X射线荧光光谱仪监控直读光谱仪的检测方法，包括以下步骤：

(1)对试样加工，制成满足荧光仪的测试样品；

(2)使用碳硫仪、光谱仪和化学法对试样定值；

(3)确定仪器参数，设定各元素的分析条件；

(4)采用国家标准样品和自产试样绘制校准曲线；

(5)消除干扰，修正校准曲线；

(6)根据修正后校准曲线测定样品。

优选的，步骤(1)试样经20-60目砂纸粗磨，再经80-120目砂纸细磨，试样表面无污染、无变色，满足荧光仪分析标准。

优选的，步骤(1)将试样制成无沙粒、无金属屑杂物、检测面无气孔和无砂眼缺陷的柱状样品。

优选的，步骤(3)试样检测前进行设备点检维护，检查电子柜温度35±0.5℃，内水冷的电导率0-20*10^-8Ω^-1，内部循环水流量大于3.5L/min、内部循环水压力0.3±0.05MPa，光管管压30-50Kv、管流50-90mA，抽真空时间小于1min。

优选的，管压和管流乘积不超过光管的最大功率。

优选的，步骤(5)利用步骤(2)碳硫仪、光谱仪和化学法对试样定值，对步骤(4)绘制校准曲线进行修正。

优选的，修正方法包括以下步骤：①将不在线的点进行再次定值，确定样品的准确值；②观察样品检测面是否存在其它缺陷；③重新磨制样品检测面；④排除样品自身原因造成的不在线；⑤确定取舍；⑥利用日本岛津荧光仪自带软件中的SFP法自动修正校准曲线。

优选的，步骤(1)所述的试样为生铁球拍样品。

本发明的有益效果：