[发明专利]一种电化学条件下末端炔与磺酰肼合成炔砜类化合物的方法有效
申请号: | 202010019955.7 | 申请日: | 2020-01-09 |
公开(公告)号: | CN111139494B | 公开(公告)日: | 2021-07-02 |
发明(设计)人: | 唐海涛;潘英明;张羽真;莫祖煜 | 申请(专利权)人: | 广西师范大学 |
主分类号: | C25B3/07 | 分类号: | C25B3/07;C25B3/20;A61P35/00 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人: | 刘梅芳 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 条件下 末端 磺酰肼 合成 炔砜类 化合物 方法 | ||
1.一种电化学条件下末端炔与磺酰肼合成炔砜类化合物的方法,其特征在于,所述合成方法的通式如下:
通式中,R1、R2=芳香基;
电解质为:碘化铵或碘化钾或四丁基碘化铵,碱为:碳酸钾或碳酸铯或叔丁醇钾;溶剂为:乙腈与水混合液。
2.根据权利要求1所述的电化学条件下末端炔与磺酰肼合成炔砜类化合物的方法,其特征在于,所述方法为:
分别将0.25mmol的末端炔、1mmol苯磺酰肼、2当量的电解质和2当量的碱加到25mL三颈瓶中,加入18mL溶剂溶解,用网状玻璃体碳即RVC作阳极、铂片作阴极,在1V-1.4V恒电压、氧气氛围、50℃-70℃条件下进行搅拌反应2-3小时,薄层色谱Thin Layer Chromatography简称TLC监测反应进程,反应完成后,用10mL乙酸乙酯萃取混合物,将有机层用无水MgSO4干燥,减压旋干溶剂,并通过柱色谱纯化残余物,得到目标产物。
3.根据权利要求2所述的电化学条件下末端炔与磺酰肼合成炔砜类化合物的方法,其特征在于,所述柱色谱使用的洗脱机为硅胶、石油醚/乙酸乙酯=1:10-15。
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