[发明专利]蛋壳-蛋黄结构的四氧化三钴-氮掺杂碳/碳纳米笼复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010019963.1 | 申请日: | 2020-01-08 |
公开(公告)号: | CN111193014B | 公开(公告)日: | 2022-12-06 |
发明(设计)人: | 刘安然;陆小军;刘松琴 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/525;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 王艳 |
地址: | 211102 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蛋壳 蛋黄 结构 氧化 掺杂 纳米 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.蛋壳-蛋黄结构的四氧化三钴-氮掺杂碳/碳纳米笼复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
1)制备碳纳米笼;
2)将步骤1)制备的碳纳米笼中限域生长金属有机骨架ZIF-67晶体获得ZIF-67/碳纳米笼复合材料;
3)将制备所得的ZIF-67/碳纳米笼复合材料作为前驱体,高温煅烧,得到中间体粉末;
4)将制备所得的中间体粉末在马弗炉中煅烧氧化,制备得到四氧化三钴-氮掺杂碳/碳纳米笼多孔纳米复合材料;
所述步骤1)的碳纳米笼的制备步骤为:在圆底烧瓶中分别加入无水乙醇,水和氨水,搅拌形成均匀的混合溶液后,将有机硅缓慢滴入混合溶液中,继续搅拌15-30min得到混合溶液,然后将间苯二酚和甲醛溶液加入上述混合溶液中,室温搅拌后,离心,洗涤,干燥,将所得的粉末置于管式炉中高温煅烧,最后刻蚀煅烧后的中间体,抽滤,洗涤,干燥即得;
所述步骤1)中的无水乙醇,水和氨水的体积比是(70-75):(5-10):(2-3);
所述步骤1)中的有机硅是硅酸四乙酯或者正硅酸四丙酯;
所述步骤1)管式炉中高温煅烧温度是600~800℃,保温时间是2~5h,保护气体是惰性气体,所述步骤1)刻蚀条件为在60~80℃,浓度大于1mol/l的氢氧化钠溶液中,刻蚀时间1~4h或者在氢氟酸中刻蚀;
所述步骤2)ZIF-67/碳纳米笼复合材料的制备步骤为:将碳纳米笼和钴盐分散于甲醇溶剂中,超声,搅拌,使得碳纳米笼粉体和钴盐在溶液中均匀分散,将2-甲基咪唑的甲醇溶液缓慢滴加到碳纳米笼和钴盐的混合溶液中,搅拌后,离心,洗涤,干燥;
所述步骤2)钴盐是硝酸钴,醋酸钴,硫酸钴,氯化钴中的一种,所述碳纳米笼与钴盐的质量比是1:(1~10),所述钴盐与2-甲基咪唑的摩尔比是1:(4~10);
所述步骤3)中的高温煅烧是在管式炉中进行,在惰性气体保护下,升温速率是1-10℃/min,煅烧温度是500-900℃,保温时间是2-10h。
2.权利要求1所述的制备方法制备得到的四氧化三钴-氮掺杂碳/碳纳米笼多孔纳米复合材料。
3.一种化学电源,其特征在于,所述化学电源的负极材料为权利要求2所述的四氧化三钴-氮掺杂碳/碳纳米笼多孔纳米复合材料制成。
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