[发明专利]一种测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法

权利要求书

1.一种测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：

(1)配制流动相和含有氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的标准溶液，所述流动相由乙腈与磷酸溶液按体积比为2:98组成，其中所述磷酸溶液的体积分数为0.1％；

(2)将土壤样品加入到步骤(1)所述流动相中提取出待测样品溶液；

(3)采用带Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱的反相高效液相色谱仪，分别对所述步骤(1)中的标准溶液和步骤(2)中的待测样品溶液进行检测分析；

(4)根据步骤(3)得到的检测结果计算所述待测样品溶液中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的浓度，进而计算土壤中的相应含量。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述流动相需要经过0.45μm有机相滤膜过滤以及至少20min的超声处理。

3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述标准溶液以所述流动相作为溶剂进行配制；

优选地，步骤(1)所述标准溶液中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的浓度范围均为1.0-20.0μg/mL。

4.根据权利要求1至3任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述土壤样品重量与流动相体积的比例为1:1-1:3，其中重量单位为g，体积单位为mL。

5.根据权利要求1至4任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述土壤样品加入到流动相后需要进行两次超声处理，每次超声处理至少15min，每次超声后静置20-40min。

6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，若步骤(2)中所述静置后的上清液存在悬浮物，需要进行离心操作；

优选地，所述离心操作的转速为3000-4500r/min；

优选地，所述离心操作的时间为2-10min；

优选地，所述离心操作后的上清液经过0.22μm水相滤膜过滤。

7.根据权利要求1至6任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述ZorbaxEclipse Plus C18色谱柱的尺寸为4.6×250mm，5.0μm。

8.根据权利要求1至7任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)所述反相高效液相色谱仪按照以下条件进行检测：柱温为40℃，进样体积为20.0μL，流动相流速为1.0mL/min；检测器为具有3D采集功能的二极管阵列检测器，采集波长为214nm，扫描范围为200-400nm，采集频率为5Hz，采集时间为20min。

9.根据权利要求1至8任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(4)采用外标法计算所述待测样品溶液中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的浓度，进而计算土壤中的相应含量。

10.根据权利要求1至9任一项所述的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：

(1)配制流动相和含有氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的标准溶液，所述流动相由乙腈与磷酸溶液按体积比为2:98组成，其中所述磷酸溶液的体积分数为0.1％；

其中，所述流动相需要经过0.45μm有机相滤膜过滤以及至少20min的超声处理；

所述标准溶液以所述流动相作为溶剂进行配制，其中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的浓度范围均为1.0-20.0μg/mL；

(2)将土壤样品加入到步骤(1)所述流动相中提取出待测样品溶液；

其中，所述土壤样品重量与流动相体积的比例为1:1-1:3，其中重量单位为g，体积单位为mL；

所述土壤样品加入到流动相后需要进行两次超声处理，每次超声处理至少15min，每次超声后静置20-40min；

(3)采用带Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱的反相高效液相色谱仪，分别对所述步骤(1)中的标准溶液和步骤(2)中的待测样品溶液进行检测分析；

其中，所述Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱的尺寸为4.6×250mm，5.0μm；

(4)根据步骤(3)得到的检测结果采用外标法计算所述待测样品溶液中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的浓度，进而计算土壤中的相应含量。