[发明专利]一种测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法

说明书

本发明涉及一种测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法，所述测定方法包括如下步骤：(1)配制标准溶液和流动相；(2)从土壤样品中提取待测样品溶液；(3)采用反相高效液相色谱仪分别对所述步骤(1)中的标准溶液和步骤(2)中的待测样品溶液进行检测分析；(4)根据步骤(3)得到的检测结果计算所述待测样品溶液中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的浓度，进而计算土壤中的相应含量。所述测定方法可以同时测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的含量，不仅样品处理方法简单，检测过程操作方便，还具有灵敏度高、检测限低、准确高效的优点。

技术领域

本发明涉及化学分析领域，具体地说，涉及一种测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法。

背景技术

卤代乙酸是一种重要的化工原料，是有机合成中一种重要的中间体，在农药、医药、染料、日化、表面活性剂、化学试剂、造纸化学品、油田化学、纺织助剂、橡胶助剂、电镀以及香料香精等方面具有广泛的应用。

氯乙酸类作为卤代乙酸的重要组成类别，包括氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸，属于剧毒物质，对人体具有潜在的致癌作用，其毒性不断地得到毒理学和生理学上的证实，引起了人们的广泛关注。水中氯乙酸类的分析测定方法有很多种，例如滴定法、比色法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、离子色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法等。但是，现有方法均存在各种各样的缺点。滴定法作为原始方法之一，虽然成本低，但是测量误差大，对氯乙酸类物质的分别确定具有难度；比色法虽然清晰直观，但是灵敏度低、选择性差，对氯乙酸类物质的分别确定具有难度；气相色谱法是国标GB/T5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法》采用的测量方法，但是需要进行萃取、酯化衍生处理，操作步骤较多，分析时间较长，而且采用的大量有毒有害试剂既会危害检验人员身体健康，又会污染环境；离子色谱法虽然前处理简单，且无需使用有机试剂，但是受限于基质的复杂性，还要防止水中氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子等离子的干扰；气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱-质谱联用法虽然灵敏度和精密度均较高，但是由于质谱仪成本较高，联用法的适用范围有限，得不到推广；高效液相色谱法虽然分析时间短、灵敏度高，但试剂成本相对较高，而且可能受到待测样品基质效应的影响。

目前，研究者对氯乙酸类的测定，尤其是对二氯乙酸和三氯乙酸的分别测定，进行了大量研究。例如吴俊利用气相色谱法测定了饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量，所述测定方法为将水样加入硫酸、氯化钠摇匀并溶解，含内标物(1,2-二溴丙烷)的甲基叔丁基醚萃取，硫酸-甲醇溶液酯化衍生，加入无水硫酸钠溶液摇匀静置，取上层清液用带电子捕获器的气相色谱进行测定。所述测定方法虽然可以实现二氯乙酸衍生化产物、三氯乙酸衍生化产物和内标物的很好分离，但是操作步骤较多，分析时间较长，还使用了甲基叔丁基醚、1,2-二溴丙烷和甲醇这样的有毒有害试剂，既会危害检验人员身体健康，又会污染环境(吴俊，气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸，《中国卫生检验杂质》2013年7月第23卷第8期)。

CN110346503A公开了一种检测水中二氯乙酸和三氯乙酸的分析方法，所述分析方法采用离子色谱法，主要包括确定离子色谱仪的运行参数、制作二氯乙酸和/或三氯乙酸的标准曲线、采用离子色谱仪分析确定样品中含量。所述分析方法虽然可以将二氯乙酸和三氯乙酸在谱图上分离开，但是明显存在包峰、基线不稳和杂质峰干扰的问题，仍然无法有效避免其他离子的干扰问题。

CN108008061A公开了一种离子色谱检测氯乙酸中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根的方法，所述检测方法采用离子色谱仪分析稀释后的待测样品液，根据得到的峰面积与标准校正曲线进行比较，就能得出待测样品液中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根的浓度，进而得出稀释前待测样品的相应含量。所述检测方法虽然可以将一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸及硫酸根在谱图上分离开，但是明显存在包峰、基线不稳和杂质峰干扰的问题，仍然无法有效避免其他离子的干扰问题。