[发明专利]一种具有优异高温性能的多孔氮化硅陶瓷及其制备方法

说明书

本发明涉及一种具有优异高温性能的多孔氮化硅陶瓷及其制备方法，所述多孔氮化硅陶瓷的制备方法包括：（1）将硅粉、氮化硅粉和烧结助剂混合，得到混合粉体；（2）将所得混合粉体压制成型后，得到生坯；（3）采用由硅粉和氮化硅粉组成的埋粉包埋所得生坯，然后在氮气气氛中进行点火，引发自蔓延合成，得到所述多孔氮化硅陶瓷；所述烧结助剂选自Yb₂O₃、La₂O₃中的至少一种；所述混合粉体中烧结助剂的添加量为硅粉和氮化硅粉总质量的0.1～0.6wt%。

技术领域

本发明涉及一种具有优异高温性能的多孔氮化硅陶瓷及其制备方法，具体涉及一种以微量的烧结助剂添加从而降低氮化硅陶瓷晶界相含量、减弱晶界软化效应，以提高其蠕变温度和高温弯曲强度的方法，属于氮化硅陶瓷制备领域。

背景技术

由于氮化硅陶瓷的难烧结性，烧结助剂的添加是必不可少的。烧结助剂一般有碱土金属氧化物(MgO、Al₂O₃、CaO、Li₂O等)和稀土金属氧化物(Y₂O₃、Yb₂O₃、Lu₂O₃、La₂O₃、Ce₂O₃等)两类。在烧结过程中，烧结助剂能够与氮化硅以及其表面的二氧化硅形成多元低温共熔相(液相)，促进原子扩散、颗粒重排以及晶粒的生长。但是，液相的引入会在降温的时候形成晶界玻璃相，晶界玻璃相熔点较低，在高温下会发生软化，从而使得氮化硅陶瓷的高温强度降低，断裂方式由脆性断裂变为蠕性断裂，氮化硅陶瓷开始发生蠕性断裂的温度称为蠕变温度。

提高氮化硅陶瓷蠕变温度的策略主要有三种：(1)减少晶界玻璃相的产生；(2)进行高温后处理，使晶界玻璃相再结晶；(3)控制晶界相的种类，尽量形成熔点高的晶界相。许多学者也做了许多研究，不过主要是针对热压致密氮化硅陶瓷展开的。而多孔氮化硅陶瓷由于气孔的引入，导致晶粒与晶粒、晶粒与晶界相从面接触变为点接触，其影响也应该被考虑进来。对于多孔氮化硅陶瓷高温性能的报道较少，Lei Fan等人(J.Am.Ceram.Soc.2014,97[5]:1371-1374)在《Low-Temperature Preparation ofβ-Si₃N₄ Porous Ceramics witha Small Amount of Li₂O-Y₂O₃》一文中报道了使用少量烧结助剂(0.66wt.％Li₂O+0.33wt.％Y₂O₃)制备多孔氮化硅陶瓷的研究，其通过1600℃气压烧结和1500℃真空后处理来制备长棒状、高含量β相的多孔氮化硅陶瓷，所制备多孔氮化硅在1500℃氧化6小时后仍然没有明显损伤。这是截止目前为止添加烧结助剂量最少的文献报道，但是其蠕变温度、高温弯曲强度值都没有报道。Dongxu Yao等人(Ceram.Int.2018，44[11]11966-11971)在《High temperature mechanical properties of porous Si3N4 prepared via SRBSN》一文中报道了以硅粉为原料通过反应烧结和后烧结制备的多孔氮化硅陶瓷及其高温性能，并加入碳粉、碳化硅作为第二相提高其高温性能，但其应力-应变曲线在1000℃出现了明显台阶，产生了明显的蠕性形变的特征。

发明内容

针对现有多孔氮化硅陶瓷高温性能较差的现状，本发明的目的在于提供一种具有优异高温性能的多孔氮化硅陶瓷及其制备方法。

一方面，本发明提供了一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，包括：

(1)将硅粉、氮化硅粉和烧结助剂混合，得到混合粉体；

(2)将所得混合粉体压制成型后，得到生坯；