[发明专利]一种具有八面体晶面的Pb电极、制备方法及其应用

权利要求书

1.一种具有八面体晶面的Pb电极，其特征在于：表面覆盖有一层八面体铅颗粒；所述具有八面体晶面的Pb电极表面的八面体铅颗粒，通过在含有氟化钠的HNO₃溶液中进行循环伏安法原位生成。

2.如权利要求1所述的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法，其特征在于：步骤一.铅基底清洁预处理；

步骤二.对经过步骤一处理的铅基底进行打磨抛光，得到p-Pb电极；

步骤三.具有八面体晶面的Pb电极的制备；

3-1.将HNO₃溶液和NaF溶液的混合水溶液倒入反应容器中；反应容器为三电极体系，内设有工作电极槽、对电极槽和参比电极槽；

3-2.将步骤二所得的p-Pb电极放入反应容器的工作电极槽中；将铂电极放入反应容器的对电极槽中；参比电极放置于反应器参比电极槽中；并将p-Pb电极、铂电极及参比电极接入电化学工作站；

3-3.将反应容器放入20～35℃的恒温环境中，设置温度为25℃；打开电化学工作站，并调节为循环伏安法；

3-4.将循环伏安法处理后的p-Pb电极取出并清洗，得到具有八面体晶面的Pb电极。

3.根据权利要求2所述的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法，其特征在于：对铅基底进行清洁预处理的具体过程如下：以裁剪好的铅片压平作为铅基底；先用丙酮超声3～20min，去离子水冲净后，再用无水乙醇超声3～20min，用去离子水冲洗干净，再用高纯氮气吹干，得到预处理过的铅基体。

4.根据权利要求2所述的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法，其特征在于：步骤二中对铅基底进行打磨抛光的具体过程如下：将步骤一所得预处理过的铅基体用去离子水打湿；再用砂纸对铅基体进行打磨抛光，同时用去离子水冲洗；最后用蒸馏水清洗2～5次后，用高纯氮气吹干，得到p-Pb电极；所述砂纸的目数为2000目。

5.根据权利要求2所述的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法，其特征在于：步骤3-1中，HNO₃溶液的摩尔浓度为0.1mol·L^-1；NaF溶液的摩尔浓度为0.01mol·L^-1。

6.根据权利要求2所述的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法，其特征在于：步骤3-1中，反应容器内的三个电极槽的液面平齐。

7.根据权利要求2所述的一种具有八面体晶面的Pb电极的制备方法，其特征在于：步骤3-3中，循环伏安法对应的实验参数如下：初始电位为-2.0V，高电位为2.0V，低电位为-2.0V，终止电位为-2.0V，数据点采集间隔时间为0.001s，循环周数为20周，扫描速率为0.1V·S^-1。

8.如权利要求1所述的一种具有八面体晶面的Pb电极在电催化还原二氧化碳反应中的应用，其特征在于：所述电催化还原二氧化碳反应所用的电催化还原二氧化碳装置，包括H型反应池、循环水浴池和电化学工作站；H型反应池内设置有阳极池、阴极池和连通管道；连通管道的两端与阳极池、阴极池分别连通；连通管道的中部设置有阳离子交换膜；阳离子交换膜将阳极池和阴极池分隔开；阳极池内设置有阳极液和阳极；阴极池内设置有阴极液、参比电极和阴极；阴极池的顶部设置有取样口；阴极采用前述的具有八面体晶面的Pb电极；启动电化学工作站，进行电催化还原二氧化碳。

9.根据权利要求8所述的一种具有八面体晶面的Pb电极在电催化还原二氧化碳反应中的应用，其特征在于：所述的阳极采用铂电极；参比电极采用甘汞电极；阳极液为氢氧化钠的水溶液；阴极液为通CO₂至饱和的碳酸氢钾水溶液；阳极、阴极和饱和参比电极均接入电化学工作站；阳极与阴极的间距为7cm；通入阳极、阴极的恒电压为-1.9～-1.3V；阳极池内的电解液与阴极室内的电解液液面平齐。