[发明专利]一种2，4-二甲基-3-甲磺酰基卤苯的合成方法

权利要求书

1.一种2，4-二甲基-3-甲磺酰基卤苯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、以2,6-二甲基苯胺为原料生成2,6-二甲基甲巯基苯：

取2,6-二甲基苯胺于反应容器中，在搅拌下加入二甲二硫醚和铜粉并加热；接着滴加亚硝酸叔丁酯；TLC监测，反应结束，冷却反应液，加入40ml二氯甲烷，过滤，滤液酸洗，使絮状物铜盐溶于水中，分液取有机相，有机相用水洗，干燥有机相，旋干，得到固体2,6-二甲基甲巯基苯；

S2、氧化：

取固体2,6-二甲基甲巯基苯于反应瓶中，加二氯甲烷搅拌溶解，常温下滴加过氧乙酸水溶液，TLC监测，直至原料消失；加入二氯甲烷和去离子水，在分液漏斗中分液，水相用二氯甲烷萃取两遍，合并有机相 ，干燥，旋干得固体2,6-二甲基甲磺酰基苯；

S3、卤代：

取2,6-二甲基甲磺酰基苯于新的反应瓶中，加浓硫酸，冰浴，分多次加入卤化试剂，冰浴搅拌2h,后隔夜室温搅拌；TLC监测，反应结束后，取去离子水加到反应瓶中，析出固体，过滤得最终产物2，4-二甲基-3-甲磺酰基碘苯。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤S1中，所述2,6-二甲基苯胺与亚硝酸叔丁酯的摩尔比为1：2.25。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤S1中，所述2,6-二甲基苯胺与铜粉的摩尔比为1：0.75。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤S1中，反应温度为50℃-60℃。

5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，步骤S1中，反应温度为55℃。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤S2中，所述2,6-二甲基甲巯基苯与过氧乙酸的摩尔比为1：1.86。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤S3中，所述2,6-二甲基甲磺酰基苯与所述卤化试剂的摩尔比为1：1-1.3。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤S3中，所述冰浴的温度为-5℃～5℃。