[发明专利]一种2，4-二甲基-3-甲磺酰基卤苯的合成方法

说明书

本发明公开了一种2，4‑二甲基‑3‑甲磺酰基卤苯的合成方法，以2,6‑二甲基苯胺为原料先用二甲二硫醚在亚硝酸叔丁酯和铜粉作为催化剂的体系中进行甲巯基化，最后用过氧乙酸进行氧化，反应结束后用二氯甲烷萃取反应液，干燥旋干得2,6‑二甲基甲磺酰基苯，将得到的2,6‑二甲基甲磺酰基苯在浓硫酸的体系中加卤化试剂进行反应，反应结束后加水过滤干燥后得到2，4‑二甲基‑3‑甲磺酰基卤苯。原料易得，路线可行，操作简单，产品纯度高，成本低。

技术领域

本发明涉及医药化工技术领域，具体涉及2，4-二甲基-3-甲磺酰基卤苯的合成方法。

背景技术

2,4-二甲基-3-甲磺酰基碘苯是一种白色粉末状固体，是重要的农药中间体原料，现有的2,4-二甲基-3-甲磺酰基卤苯的合成方法普遍存在操作过程复杂、产品纯度低、成本高等缺点。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种2，4-二甲基-3-甲磺酰基卤苯的合成方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种2，4-二甲基-3-甲磺酰基卤苯的合成方法，包括如下步骤：

S1、以2,6-二甲基苯胺为原料生成2,6-二甲基甲巯基苯：

取2,6-二甲基苯胺于反应容器中，在搅拌下加入二甲二硫醚和铜粉并加热；接着滴加亚硝酸叔丁酯；TLC监测，反应结束，冷却反应液，加入40mL二氯甲烷，过滤，滤液酸洗，使絮状物铜盐溶于水中，分液取有机相，有机相用水洗，干燥有机相，旋干，得到固体2,6-二甲基甲巯基苯；

S2、氧化：

取固体2,6-二甲基甲巯基苯于反应瓶中，加二氯甲烷搅拌溶解，常温下滴加过氧乙酸水溶液，TLC监测，直至原料消失；加入二氯甲烷和去离子水，在分液漏斗中分液，水相用二氯甲烷萃取两遍，合并有机，干燥，旋干得固体2,6-二甲基甲磺酰基苯；

S3、卤代：

取2,6-二甲基甲磺酰基苯于新的反应瓶中，加浓硫酸，冰浴，分多次加入卤化试剂，冰浴搅拌2h,后隔夜室温搅拌；TLC监测，反应结束后，取去离子水加到反应瓶中，析出固体，过滤得最终产物2，4-二甲基-3-甲磺酰基碘苯。

进一步地，步骤S1中，所述2,6-二甲基苯胺与亚硝酸叔丁酯的摩尔比为1：2.25。

进一步地，步骤S1中，所述2,6-二甲基苯胺与铜粉的摩尔比为1：0.75。

进一步地，步骤S1中，反应温度为50℃-60℃,优选为55℃。

进一步地，步骤S2中，所述2,6-二甲基甲巯基苯与过氧乙酸的摩尔比为1：1.86。

进一步地，步骤S3中，所述2,6-二甲基甲磺酰基苯与所述卤化试剂的摩尔比为1：1-1.3。

进一步地，步骤S3中，所述冰浴的温度为-5℃～5℃。

本发明的有益效果在于：本发明以2,6-二甲基苯胺为原料先用二甲二硫醚在亚硝酸叔丁酯和铜粉作为催化剂的体系中进行甲巯基化，最后用过氧乙酸进行氧化，反应结束后用二氯甲烷萃取反应液，干燥旋干得2,6-二甲基甲磺酰基苯，将得到的2,6-二甲基甲磺酰基苯在浓硫酸的体系中加卤化试剂进行反应，反应结束后加水过滤干燥后得到2，4-二甲基-3-甲磺酰基卤苯。原料易得，路线可行，操作简单，产品纯度高，成本低。

具体实施方式

以下将对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。

一种2，4-二甲基-3-甲磺酰基卤苯的合成方法，包括如下步骤：