[发明专利]一种大粒度苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦晶型及其结晶方法

权利要求书

1.一种大粒度苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦晶型，其特征是X-射线粉末衍射图谱在衍射角2θ＝4.7±0.1，9.3±0.1，12.2±0.1，13.5±0.1，14.0±0.1，16.2±0.1，17.3±0.1，18.7±0.1，19.6±0.1，24.9±0.1度处有特征峰，该晶型晶体属于三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为α＝84.07(3)°,β＝82.83(3)°,γ＝63.75(3)°,Z＝2；所述的晶型经差示扫描量热法分析，其熔点在117～121℃，经热重分析曲线可以看出，在110±1℃开始失重，失重6.9±0.1％，在160±1℃开始分解失重。

2.如权利要求1所述的一种大粒度苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦晶型的结晶方法，其特征是步骤如下：

(1)将苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦固体加入良溶剂中，在搅拌作用下混合，将料液升温至50～70℃使其全部溶解，然后降温到室温下；

(2)加入不良溶剂使苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦晶体析出，不良溶剂加入完毕后恒温养晶10～60min，然后过滤晶浆，滤饼干燥后得到苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦晶体产品；

所述的苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和良溶剂的比例为0.125～0.159g/mL；

所述的良溶剂选自酮类或酯类中的一种或酮酯类的混合物，酮类溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮或甲基异丁基酮，酯类溶剂选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、戊酸乙酯、丙酸乙酯或乙酸丁酯；所述的不良溶剂选自醇类或烷烃类中的一种或醇和烷烃类的混合物，醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇或丙三醇，烷烃类溶剂选自正庚烷、环戊烷、正己烷或石油醚；

所述的加入不良溶剂的体积为良溶剂体积的0.4～3倍。

3.如权利要求2所述的结晶方法，其特征是所述的搅拌速率是50～300r/min。

4.如权利要求2所述的结晶方法，其特征是所述不良溶剂的加入速率为其体积的0.2～45％/min。

5.如权利要求2所述的结晶方法，其特征是所述的干燥条件为50～60℃真空干燥至恒重。