[发明专利]一种提拉法制备高纯单晶锗的装置及方法

权利要求书

1.一种提拉法制备高纯单晶锗的装置，包括腔内设有坩埚的锗单晶生长炉，其特征在于，所述坩埚周围设有加热装置，加热装置在单晶提拉方向的截面形状为“”形对称结构，将坩埚包围在中间，加热装置分为上部加热器和下部加热器，上部加热器和下部加热器的夹角为110°～160°，上部加热器和下部加热器内均设置有由上到下均布的若干个高频涡流感应线圈，以控制单晶周围温度场的轴向和径向梯度。

2.根据权利要求1所述的提拉法制备高纯单晶锗的装置，其特征在于，所述上部加热器和下部加热器均由至少三个高频涡流感应线圈串联组成。

3.根据权利要求1或2所述的提拉法制备高纯单晶锗的装置，其特征在于，所述坩埚采用金属铱制成。

4.根据权利要求1或2所述的提拉法制备高纯单晶锗的装置，其特征在于，所述锗单晶生长炉的炉壁由保温罩组成，所述加热装置设置在保温罩内，保温罩包括第一保温罩和第二保温罩，第一保温罩从侧面将加热装置包围，第二保温罩从底面和顶面将坩埚和加热装置包围，并从侧面将第一保温罩包围。

5.根据权利要求1或2所述的提拉法制备高纯单晶锗的装置，其特征在于，在所述坩埚底部设置有降埚机构，降埚机构包括支撑柱以及降埚驱动装置，支撑柱上端连接在坩埚底部，下端连接于降埚驱动装置，支撑柱在降埚驱动装置驱动下能够上下升降和旋转。

6.根据权利要求5所述的提拉法制备高纯单晶锗的装置，其特征在于，所述支撑柱包括沿轴向设置在支撑柱中心处的降温装置，降温装置上端与坩埚中心位置接触。

7.根据权利要求6所述的提拉法制备高纯单晶锗的装置，其特征在于，所述支撑柱还包括设置在降温装置外围的辅助加热装置，辅助加热装置上端与坩埚底部接触，降温装置和辅助加热装置之间设置第一保温隔热层将二者隔开，辅助加热装置外围设置第二保温隔热层构成支撑柱的最外层。

8.一种采用权利要求7所述装置制备高纯单晶锗的方法，包括化料、长晶、引晶、放肩、等径生长、降温和收尾，其特征在于：

所述化料阶段，前期逐步增大高频涡流感应线圈的功率进行加热，同时开启辅助加热装置，将原料加热到第一温度，中期保持在稳定功率，加热30～60min后，后期化料功率降低5～20％，使坩埚内原料熔化，并保温生长2～6h；

所述长晶阶段，关闭辅助加热装置，同时开启降温装置，调整高频涡流感应线圈的功率相较化料阶段后期化料功率减小10％-30％，以第一速率降温至第二温度，进行晶体的生长；

所述引晶阶段，晶体生长结束后，调整高频涡流感应线圈功率相较化料阶段后期化料功率减小30％-50％，以第二速率降温至引晶温度，关闭降温装置，通过控制上部加热器和下部加热器的高频涡流感应线圈功率，调整轴向和径向温度场梯度，所述温度场梯度为1～5℃/cm，将籽晶调整到与熔体的上表面接触，开始单晶提拉，控制晶体拉速在0.4～1mm/min，埚降速度0.01～0.1mm/min，晶体生长速度50-80g/h，晶体直径为20～40mm；

所述放肩，调整上部加热器的线圈功率比下部加热器的线圈功率高2～10％，维持拉速在0.6-1.6mm/min，控制晶体生长速度由50-80g/h逐步增加到500g/h；

所述等径生长，维持拉速在0.6-1.6mm/min，控制晶体生长速度为500-2000g/h；

所述降温阶段，达到设定单晶长度后，开启降温装置，高频涡流感应线圈功率逐步降为0KW，拉速降为0，以第三速率降温。

9.根据权利要求8所述制备高纯单晶锗的方法，其特征在于，所述第一温度为所生长晶体熔点以上60～120℃；第二温度为所生长晶体熔点以上0～50℃，第三温度为20～50℃。

10.根据权利要求8或9所述制备高纯单晶锗的方法，其特征在于，所述第一速率为1～10℃/h，第二速率为20～50℃/h，第三速率50～100℃/h。