[发明专利]一种提拉法制备高纯单晶锗的装置及方法

说明书

本发明公开了一种提拉法制备单晶锗的装置及方法，该装置包括腔内设有坩埚的锗单晶生长炉，坩埚周围设有加热装置，加热装置在单晶提拉方向的截面形状为“”形对称结构，将坩埚包围在中间，加热装置分为上部加热器和下部加热器，上部加热器和下部加热器的夹角为110°～160°，上部加热器和下部加热器内均设置有由上到下均布的若干个高频涡流感应线圈，以控制单晶周围温度场的轴向和径向梯度。本发明装置可以根据生产需要对制备单晶锗过程调控，具有极高的操作灵活性和自动化潜力。本发明所制备得到的晶体结晶性能良好，晶体无开裂、位错、气泡、夹杂、散射等缺陷，单晶重复率较高，达到了良好的长晶效果。

技术领域

本发明涉及锗的提纯技术，尤其涉及一种提拉法制备高纯单晶锗的装置及方法。

背景技术

锗是重要的半导体材料，锗及其化合物在电子工业、红外光学、光纤通信、化工催化剂等领域应用广泛，是现代信息产业最重要的金属之一。

目前锗单晶的生长方法主要有单晶提拉法、水平布里奇曼法和VGF法三种。水平布里奇曼法具有晶体生长速度快、成本低等优点，但由于晶体为D型，利用率低，难以生长较大尺寸的锗单晶。VGF法的晶体直径与坩埚相同，理论上可以生长较大尺寸的锗单晶。但这种方法坩埚与晶体相接处，容易寄生成核，此外，VGF法生长的晶体多为凹界面，难以保证晶体成品率。

单晶提拉法具有生长速度快、污染小、培育的单晶完整性好等优点。但是由于锗单晶材料热导率小，且产生位错的临界切应力比较小，在单晶生长过程中晶体内的热量难以散发，容易产生热应力，从而导致位错的产生并发生增值，而且提拉法晶体生长时，晶体要拉出加热区，降温过程中晶体容易开裂，从而影响单晶锗的性能。

传统的锗单晶炉主要包括加热器、保温材料、坩埚及其支撑。工作时，锗原料在坩埚中加热熔化成熔体，在合适的温度下将籽晶与熔体液面接触，然后缓慢向上提拉，通过拉速和温度控制形成锗单晶棒。由于受热场、锗单晶棒热传导系数等客观因素的限制，拉速过快会导致位错和气泡等缺陷，甚至导致拉晶失控或晶棒与液面拉脱。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种提拉法制备高纯单晶锗的装置及方法，得到的晶体结晶性能良好，无开裂等缺陷。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种提拉法制备高纯单晶锗的装置，包括腔内设有坩埚的锗单晶生长炉，所述坩埚周围设有加热装置，加热装置在单晶提拉方向的截面形状为“”形对称结构，将坩埚包围在中间，加热装置分为上部加热器和下部加热器，上部加热器和下部加热器的夹角为110°～160°，上部加热器和下部加热器内均设置有由上到下均布的若干个高频涡流感应线圈，以控制单晶周围温度场的轴向和径向梯度。

进一步的，所述上部加热器和下部加热器均由至少三个高频涡流感应线圈串联组成。

进一步的，所述坩埚采用金属铱制成。

进一步的，所述锗单晶生长炉的炉壁由保温罩组成，所述加热装置设置在保温罩内，保温罩包括第一保温罩和第二保温罩，第一保温罩从侧面将加热装置包围，第二保温罩从底面和顶面将坩埚和加热装置包围，并从侧面将第一保温罩包围。

进一步的，在所述坩埚底部设置有降埚机构，降埚机构包括支撑柱以及降埚驱动装置，支撑柱上端连接在坩埚底部，下端连接于降埚驱动装置，支撑柱在降埚驱动装置驱动下能够上下升降和旋转。

进一步的，所述支撑柱包括沿轴向设置在支撑柱中心处的降温装置，降温装置上端与坩埚中心位置接触。

进一步的，所述支撑柱还包括设置在降温装置外围的辅助加热装置，辅助加热装置上端与坩埚底部接触，降温装置和辅助加热装置之间设置第一保温隔热层将二者隔开，辅助加热装置外围设置第二保温隔热层构成支撑柱的最外层。