[发明专利]一种具有高电催化制氢活性的超薄碳化钼纳米片制备方法

说明书

发明提供一种具有高电催化制氢活性的超薄碳化钼纳米片制备方法，用程序升温法在900℃下合成了超薄碳化钼纳米片，并将合成的超薄碳化钼纳米片样品用于电催化制氢反应催化剂，电化学测试结果表明，超薄碳化钼纳米片样品在碱性条件下具有很好电催化析氢活性，在电流密度为10mA/cm²时，析氢过电位为160mV(vs RHE)。

技术领域

本发明涉及一种具备高电催化活性的超薄碳化钼纳米片合成技术领域，具体涉及一种利用程序升温法合成具备高电催化活性的超薄碳化钼纳米片。

背景技术

碳化钼因其独特的电子结构和优良的催化性能而成为新型无机催化材料研究领域的一个热点，正在引起国内外学者广泛关注。其对于烃类脱氢、烃类脱氮、氢解和异构化反应的催化活性、费托合成以及甲烷重整等，可与贵金属铂、铱等相媲美，被称为“类铂催化剂”是一种很有希望的催化新材料。

碳化钼是一类典型的过渡金属碳化物，它具有良好电化学催化析氢性能，同时，由于表面可生成一层氧化物抑制电化学活性物质的腐蚀，碳化钼在不同pH值的介质中都具有高稳定性。碳化钼的一般由钼氧化物生产，但传统工艺生产出纯的碳化钼易于团聚，使得其电化学活性位点无法得到充分暴露，严重影响了其催化特性。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有高电催化制氢活性的超薄碳化钼纳米片制备方法。通过控制合成条件如反应温度调控所合成碳化钼样品的形貌以及暴露晶面，使用程序升温法得到具有优异电催化析氢活性的碳化钼纳米片，用做电催化制氢反应催化剂。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

第一方面为：一种具有高电催化制氢活性的超薄碳化钼纳米片制备方法，包括如下步骤：

步骤1：称取质量为A g的MoO₃加入装有容积为B mL的浓度为30％的H₂O₂溶液的容器中，在室温条件下搅拌50h，制备成混合液；

步骤2：在上述混合液中加入容积为C mL的去离子水，并将其加热至56～64℃直至溶液中的残渣完全溶解，继续加热至80℃，分解剩余H₂O₂，得到溶液呈橙色的钼过氧化水合物；

步骤3：保持80℃温度条件的情况下，在上述钼过氧化水合物溶液中加入质量为D g的蔗糖，继续加热搅拌至得到溶液呈蓝色后停止加热，得到溶液呈蓝色的钼过氧化水合物；

步骤4：将得到的溶液呈蓝色的钼过氧化水合物放置沉化至少1天后，放入100℃的环境中进行烘干，得到所述前驱体；

碳化钼制备：

步骤5：将得到的前驱体装入管式气氛炉中，并向管式气氛炉内持续通入N₂气体；

步骤6：控制管式气氛炉的温度以5℃/min的恒定速率升温至指定温度，并控制管式气氛炉保持所述指定温度4小时,制得所述超薄碳化钼纳米片，所述制定温度为700℃～1000℃；

上述步骤1-步骤6中所添加MoO₃剂量为A g、H₂O₂溶液剂量为B mL、离子水剂量为C mL、蔗糖剂量为D g。上述A、B、C、D四种剂量配方比例为0.28g:1mL:1mL:0.2g。

结合第一方面，在第一方面可能实现的所有情况中的第一种情况为：所述制定温度为700℃。

结合第一方面，在第一方面可能实现的所有情况中的第二种情况为：所述制定温度为800℃。

结合第一方面，在第一方面可能实现的所有情况中的第三种情况为：所述制定温度为900℃。