[发明专利]测定有机过氧化物的含量的方法在审
申请号: | 202010031819.X | 申请日: | 2020-01-13 |
公开(公告)号: | CN111189953A | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 葛喜慧;姜兴剑;黄起中;杨红杰;刘强;徐特 | 申请(专利权)人: | 中国神华煤制油化工有限公司;神华榆林能源化工有限公司 |
主分类号: | G01N30/89 | 分类号: | G01N30/89 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 乔雪微;刘依云 |
地址: | 100011 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 有机 过氧化物 含量 方法 | ||
1.一种测定有机过氧化物的含量的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)取有机过氧化物标样,配制不同浓度梯度的有机过氧化物标准溶液,使用HPLC法进行检测,获得所述有机过氧化物的峰面积,并根据所述有机过氧化物标准溶液的浓度和所述有机过氧化物的峰面积绘制标准曲线;
(2)取待测样品,配制成待测样品溶液,在与步骤(1)相同的条件下,使用HPLC法进行检测,获得所述待测样品溶液中有机过氧化物的峰面积,并根据标准曲线计算待测样品中有机过氧化物的含量;
其中,所述有机过氧化物选自过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化特戊酸叔丁酯和二叔丁基过氧化物中的至少一种;
其中,HPLC法检测使用的色谱柱为反相C18色谱柱。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其中,在将所述有机过氧化物标样配制成不同浓度梯度的有机过氧化物标准溶液前,先使用异十二烷作为溶剂进行溶解,得到有机过氧化物标样-异十二烷溶液,使得有机过氧化物标样-异十二烷溶液中有机过氧化物的含量为10-80重量%。
3.根据权利要求1所述的分析方法,其中,所述待测样品中有机过氧化物的含量为10-80重量%;
优选地,所述待测样品中还含有异十二烷。
4.根据权利要求1所述的分析方法,其中,所述有机过氧化物标准溶液和所述待测样品溶液的溶剂为甲醇和/或异丙醇;
HPLC法检测时,所述有机过氧化物标准溶液中所述有机过氧化物的浓度为0.5-10重量%;和/或
HPLC法检测时,所述待测样品溶液中所述有机过氧化物的浓度为0.5-10重量%。
5.根据权利要求1所述的分析方法,其中,HPLC法的高效液相色谱仪为岛津LC-2030或赛默飞UHPLC。
6.根据权利要求1所述的分析方法,其中,HPLC法检测过程使用的流动相为水和有机溶剂;所述有机溶剂选自甲醇和/或异丙醇,水与有机溶剂的重量比为30-10:70-90。
7.根据权利要求6所述的分析方法,其中,HPLC法检测时,流动相的流速为0.5-2mL/min。
8.根据权利要求1所述的分析方法,其中,HPLC法检测的进样量为5-30μL。
9.根据权利要求1所述的分析方法,其中,HPLC法检测的检测波长为240-260nm;柱温为30-45℃。
10.根据权利要求1所述的分析方法,其中,在对所述有机过氧化物标准溶液和所述待测样品溶液进行HPLC检测前,使用滤膜分别对所述有机过氧化物标准溶液和所述待测样品溶液进行过滤处理;
所述滤膜为0.45μm滤膜。
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