[发明专利]测定有机过氧化物的含量的方法

说明书

本发明涉及有机过氧化物分析领域，公开了一种测定有机过氧化物的含量的方法，该方法先通过HPLC法使用反相C18色谱柱绘制有机过氧化物的标准曲线，然后根据该标准曲线，在相同的条件下获得待测样品中有机过氧化物的含量，所述有机过氧化物选自过氧化‑2‑乙基己酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化特戊酸叔丁酯和二叔丁基过氧化物中的至少一种。采用该方法测定所述有机过氧化物的含量具有省时省力、准确度高和重复性好的优点，能够克服碘量法测定时的误差，且能够避免气相色谱分析时所述有机过氧化物高温易分解而无法准确测定的问题。

技术领域

本发明涉及有机过氧化物分析领域，公开了一种测定有机过氧化物的含量的方法。

背景技术

目前高压聚乙烯采用过氧化-2-乙基己酸叔丁酯(TBPEH)、过氧化异壬酸叔丁酯(TBPIN)、过氧化特戊酸叔丁酯(TBPPI)、二叔丁基过氧化物(DTBP)四种有机过氧化物作为聚合反应的引发剂。这四种有机过氧化物中TBPPI稳定性最差，自动加速降解温度为20℃，储存温度在零下5℃以下。在测定过程中，易发生降解而导致测定结果存在较大误差。

目前分析方法采用碘量法对有机过氧化物进行定量。由于有机过氧化物在合成反应时，存在副产物和未反应的原料，而碘量法分析时会将副产物和未反应的原料的含量算入有机过氧化物含量中，所以采用碘量法分析各有机过氧化物含量时，无法准确测定有机过氧化物中各组分的含量。

采用气相色谱法分析过氧化物的各组分含量，要求所含的过氧化物稳定性较好，在气相色谱的分析温度下，仍能保持不分解，才能保证过氧化物含量的准确分析。在四种过氧化物中只有DTBP的稳定性较好，自动加速降解温度为80℃。目前存在采用气相色谱法分析有机过氧化物DTBP含量的研究，但对于如上四种过氧化物的混合物无法采用气相色谱法测定其中各过氧化物的含量，因为较高的气化温度会使除DTBP外的其他三种过氧化物分解而无法分析。

因此，需要开发一种能够测定所述有机过氧化物的方法，尤其是测定多种有机过氧化物的混合物的方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中测定有机过氧化物时存在较大误差的问题，提供一种测定有机过氧化物的含量的方法，该方法具有准确、精确测定有机过氧化物含量的效果，且能够测定过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化特戊酸叔丁酯和二叔丁基过氧化物中的至少一种。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种测定有机过氧化物的含量的方法，该方法包括：

(1)取有机过氧化物标样，配制不同浓度梯度的有机过氧化物标准溶液，使用HPLC法进行检测，获得所述有机过氧化物的峰面积，并根据所述有机过氧化物标准溶液的浓度和所述有机过氧化物的峰面积绘制标准曲线；

(2)取待测样品，配制成待测样品溶液，在与步骤(1)相同的条件下，使用HPLC法进行检测，获得所述待测样品溶液中有机过氧化物的峰面积，并根据标准曲线计算待测样品中有机过氧化物的含量；

其中，所述有机过氧化物选自过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化特戊酸叔丁酯和二叔丁基过氧化物中的至少一种；

其中，HPLC法检测使用的色谱柱为反相C18色谱柱。

优选地，所述有机过氧化物标准溶液和所述待测样品溶液的溶剂为甲醇和/或异丙醇；

HPLC法检测时，所述有机过氧化物标准溶液中所述有机过氧化物的浓度为0.5-10重量％；和/或

HPLC法检测时，所述待测样品溶液中所述有机过氧化物的浓度为0.5-10重量％。

优选地，HPLC法检测过程使用的流动相为水和有机溶剂；所述有机溶剂选自甲醇和/或异丙醇，水与有机溶剂的重量比为30-10：70-90。

优选地，HPLC法检测的进样量为5-30μL。