[发明专利]一种离子色谱技术测定电铸工艺金制品中氰化物含量的方法

权利要求书

1.一种离子色谱技术测定电铸工艺金制品中氰化物含量的方法，包括如下步骤：

步骤一、称取一定质量的电铸工艺金制品样品，并采用硝酸、氯化钠和酒石酸组成混合水溶液试剂进行试样溶解得试液；步骤一中每0.1～1.0g所述电铸工艺金制品样品采用50～80mL混合水溶液试剂在60～80℃的恒温环境下保温震荡对电铸工艺金制品样品溶解；所述混合水溶液试剂中硝酸的质量分数为1％～10％；每50～60mL混合水溶液试剂中含5～20g氯化钠，1～10g酒石酸；

步骤二、采用乙酸乙酯、二氯甲烷和异丙醚组成混合有机溶剂对步骤一的试液进行萃取、分离得到氰化物水溶液；所述混合有机溶剂中乙酸乙酯、二氯甲烷与异丙醚的体积比为5～80mL：1～20mL：1～40mL，萃取时采用混合有机溶剂对试液萃取1～5次；

步骤三、向步骤二得到氰化物水溶液中加入草酸、酒石酸和邻二苯甲酸组成的混合酸溶液加热蒸馏出氰化氢，并用氢氧化钠溶液吸收，得到氰化钠溶液；所述混合酸溶液中重量配比为草酸：酒石酸：邻二苯甲酸＝1～5g：2～10g：1～6g；氢氧化钠水溶液的浓度为10～40g/L；

步骤四、采用离子色谱技术测试步骤三中氰化钠溶液中氰根离子含量，其中淋洗液为氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺的混合水溶液；所述淋洗液中氢氧化钠浓度为60～160mmol/L、乙二胺四乙酸二钠浓度为10～80mmol/L、乙二胺浓度为60～100mmol/L；

采用安培检测器、银工作电极、Ag/AgCl参比电极、氰根离子专用色谱柱，所述氰根离子专用色谱柱填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚物；氰根离子含量按式(1)计算：

式中：

X——试样中氰根离子的含量，单位为毫克每千克；

c——测定用试样液中的氰根离子浓度，单位为微克每升；

c₀——试剂空白液中氰根离子的浓度，单位为微克每升；

V——试样溶液体积，单位为毫升；

f——试样液稀释倍数；

m——试样的质量，单位为克。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤一具体步骤为：取0.2g粉碎的电铸工艺金制品样品，加入50mL水，加入2mL分析纯硝酸溶液，加入18g氯化钠和5g酒石酸，在80℃条件下加热30分钟，待试样完全溶解停止反应，室温冷却，得到试样溶液；按照相同的步骤准备空白溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二具体步骤为：将步骤一中得到的试样溶解液转移至分液漏斗，取乙酸乙酯60mL、二氯甲烷5mL和异丙醚15mL混合均匀得到混合有机溶剂用于氰化物的萃取；分三次依次取30mL、20mL、15mL混合有机溶剂加入已盛放试样溶液的分液漏斗，摇晃分液漏斗数次，静置分层，分离有机溶剂层，将水相部分再次萃取分离得到氰化物水溶液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤三具体步骤为：将步骤二所述萃取分离得到的氰化物水溶液转移至圆底烧瓶中，加入草酸5g、酒石酸8g、邻二苯甲酸2g，在100℃条件下回流，对蒸馏馏分用40mL 30g/L的氢氧化钠水溶液吸收，得到氰化物吸收液，用20g/L氢氧化钠溶液定容至50mL。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤四所述淋洗液中氢氧化钠浓度为100mmol/L、乙二胺四乙酸二钠浓度为20mmol/L、乙二胺浓度为70mmol/L。