[发明专利]一种离子色谱技术测定电铸工艺金制品中氰化物含量的方法

说明书

本发明公开了一种离子色谱技术测定电铸工艺金制品中氰化物含量的方法，包括如下步骤：1)选择0.1～10％硝酸、氯化钠、酒石酸混合试剂进行试样溶解；2)选择乙酸乙酯、二氯甲烷、异丙醚混合溶剂萃取分离得到氰化物水溶液；3)采用草酸、酒石酸、邻二苯甲酸在沸腾的条件下蒸馏出氰化氢，用10～40g/L氢氧化钠溶液吸收，得到氰化钠待测，相同条件下做空白。4)选择氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺混合溶液为淋洗液构建离子色谱测试氰化物校准工作曲线并进行待测溶液中氰化物含量测定。本发明可对电铸工艺金制品中氰化物含量进行准确测定，填补了该类产品氰化物无法测定的技术空白，检测过程方便快捷，检测结果准确、一致性好。

技术领域

本发明属于新型黄金产品检测技术领域，具体涉及电铸工艺黄金制品中氰化物(以氰根离子计)含量的测定方法，尤其是采用离子色谱法对电铸工艺金制品中氰化物含量进行检测的方法。

背景技术

电铸工艺金制品的生产工艺不同于传统黄金制品，该类产品制备过程首先将黄金溶解，并使用氰化物配制电解液，在通电情况金离子还原成金，持续电解形成电铸金制品。不同的加工企业各自拥有独特生产工艺及配方，目前70％以上的生产企业仍然使用氰化物作为配制电解液的原料，产品存在氰化物的风险大，且无相关产品标准对其进行限制。目前该类产品的检测主要参照传统黄金制品的标准进行检测，其关键安全健康指标没有明示，导致新型电铸工艺黄金饰品市场混乱。最为关键的是电铸工艺金制品生产技术以氰化物电解液为主，氰化物作为剧毒物质在其他相关产品中有明确的限值并严格控制，然而该类产品由于无相应的检测方法，导致当前市场上销售的该类产品均明示为无氰产品，相关产品标准也无限值要求，严重扰乱了正常的市场秩序，消费者无法获得产品的真实信息。因此，建立一种高效、准确的电铸工艺金制品中氰化物含量测定方法，填补黄金饰品中氰化物含量的测定空白，该方法的开发为日益增加电铸工艺黄金饰品安全性能参数的检测提供依据，更好地保障百姓人身健康安全，为政府的监管提供检测依据和技术支持，促进贵金属首饰行业的健康发展。

资料检索发现针对该类产品没有相关的氰化物检测方法，其他产品如食品、废水中氰化物的检测可以通过简单的试样处理进行测定。所以电铸金制品中存在的氰化物能否有效提取并分离是检测过程中关键技术问题。另外氰化物的稳定性较差，例如在强氧化剂、强酸性条件下容易被破坏，通常黄金的溶解需要在王水的条件下才能完成；另外金制品中金元素与氰根离子螯合能力(结合常数1*10⁴⁵)非常强，且试样在处理的过程中存在的大量金严重影响检测结果，因此本发明针对上述实际检测过程中面临的技术难题进行了大量的创新性研究工作，实现金制品的氰化物提取和分离，并探索适合该类产品的离子色谱技术测定氰化物含量的方法，填补电铸金制品氰化物检测的空白。

发明内容

为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种电铸工艺金制品中氰化物含量准确检测的方法。本发明首次提出采用离子色谱技术进行电铸工艺金制品氰化物含量的测定，首先将待测样品溶解，然后分离提取得到氰化物溶液，采用离子色谱技术进行含量准确测定。本发明可对电铸工艺金制品中氰化物含量进行准确测定，填补了该类产品氰化物无法测定的技术空白，检测过程方便快捷，检测结果准确、一致性好。

为实现上述技术目的，本发明采用以下的技术方案：

一种离子色谱技术测定电铸工艺金制品中氰化物含量的方法，包括如下步骤：

步骤一、称取一定质量的电铸工艺金制品样品，并采用硝酸、氯化钠和酒石酸组成混合水溶液试剂进行试样溶解得试液；

步骤二、采用乙酸乙酯、二氯甲烷和异丙醚组成混合有机溶剂对步骤一的试液进行萃取、分离得到氰化物水溶液；试样溶解生成的主要物质为氯金酸，该物质在有机溶剂中溶解性更强，二氰金酸在水溶液中溶解性较强，所以本发明需要通过调整溶液极性实现两部分的分离；

步骤三、向步骤二得到氰化物水溶液中加入草酸、酒石酸和邻二苯甲酸组成的混合酸溶液加热蒸馏出氰化氢，并用氢氧化钠溶液吸收，得到氰化钠溶液；