[发明专利]一种微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法

权利要求书

1.一种微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法，其特征在于，包括：

S1:样品微波处理：于微波消解罐中准确称取均匀的食品样品0.500g两份，一份加入5.5mL浓硝酸和0.5mL氢氟酸，另一份加入6mL浓硝酸，分别为待测样品和空白样品，再进行微波消解程序；

S2:赶酸：消解完毕后，冷却至室温，打开消解罐置于赶酸器加热赶酸至溶液剩余2mL，冷却后将样品消解液转移至干净的50mL容量瓶，以少量超纯水洗涤消解罐3～4次，洗液合并至容量瓶中，用超纯水定容至刻度，得到待测样品溶液和空白样品溶液；

S3:配制标准溶液：用体积比为2％的硝酸溶液逐级稀释配制浓度为0.00、0.100、0.500、1.00、5.00、10.0mg/L的镁标准溶液；

S4:绘制标准曲线：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测各个标准溶液的镁元素强度响应值，以镁元素的强度响应值为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；

S5:样品含量测定：将待测样品溶液和空白样品溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镁元素的信号响应值，根据标准曲线得到样品溶液中镁元素的浓度，然后计算镁元素含量；

S6:结果计算：食物样品中滑石粉含量＝(M1-M0)*50*d/m*5.20；

M1为待测样品溶液的镁元素含量(mg/L)，M0为空白样品溶液中的镁元素含量(mg/L)，50为试样的定容体积(mL)，d为试样的稀释倍数，m为试样的质量(g)，5.20为镁元素换算为滑石粉的系数。

2.根据权利要求1所述的一种微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法，其特征在于，S1中，微波消解程序为：

第一步，5min内升温至120℃，并保持10min，第二步，5min内升温至150℃，并保持5min，第三步，5min内升温至170℃，并保持5min；第四步，5min内升温至190℃，并保持20min。

3.根据权利要求1所述的一种微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法，其特征在于，S2中，赶酸温度为190℃。

4.根据权利要求1所述的一种微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法，其特征在于，S1中，所述浓硝酸的质量浓度为65％；所述氢氟酸的质量浓度为40％。