[发明专利]一种微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法

说明书

一种微波消解‑ICP‑OES快速测定食品中滑石粉的方法，其主要技术要点是，S1样品微波处理：称取两份食品样品，一份加浓硝酸和氢氟酸，另一份加等量浓硝酸，分别为待测样品和空白样品，进行微波消解；S2赶酸定容：加热赶酸，冷却后转移并以超纯水洗涤定容至刻度，得到待测溶液和空白溶液；S3配制标准溶液：用硝酸溶液逐级稀释配制浓度呈梯度的镁标准溶液；S4绘制标准曲线：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测各标准溶液的镁元素强度响应值，并绘制标准曲线；S5样品含量测定：检测待测溶液空白溶液的镁元素强度响应值，并计算镁元素含量；S6结果计算：食物样品中滑石粉含量＝(待测样品的镁元素含量‑空白样品中的镁元素含量)*5.20。具有操作简洁快速准确的优势。

技术领域

本发明涉及食品中滑石粉含量化学分析检验领域，特别涉及一种微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法。

背景技术

滑石粉的主要成分是含结晶水的硅酸镁,分子式为Mg₃[Si₄O₁₀](OH)₂,长期摄入大剂量的硅酸镁,容易导致肾硅酸盐结石,对于肾功能不全患者，可能出现眩晕、昏厥、心律失常或精神症状、以及异常疲乏无力等现象。

全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第三批)》中将滑石粉列为食品加工过程中易滥用的食品添加剂。食品中滑石粉检测的国家标准方法主要是GB 5009.269-2016《食品安全国家标准食品中滑石粉的测定》，该方法的前处理方法有湿法消解、微波消解，原子吸收光谱法测定。但是该方法处理繁琐，耗时长，故需要对此进行改进。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法，实现简化实验操作、加快分析周期，以及提高测定精准度的目的。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种微波消解-ICP-OES快速测定食品中滑石粉的方法，包括：

S1:样品微波处理：于微波消解罐中准确称取均匀的食品样品0.500g两份，一份加入5.5mL浓硝酸和0.5mL氢氟酸，另一份加入6mL浓硝酸，分别为待测样品和空白样品，再进行微波消解程序；

S2:赶酸：消解完毕后，冷却至室温，打开消解罐置于赶酸器加热赶酸至溶液剩余2mL，冷却后将样品消解液转移至干净的50mL容量瓶，以少量超纯水洗涤消解罐3～4次，洗液合并至容量瓶中，用超纯水定容至刻度，得到待测样品溶液和空白样品溶液；

S3:配制标准溶液：用体积比为2％的硝酸溶液逐级稀释配制浓度为0.00、0.100、0.500、1.00、5.00、10.0mg/L的镁标准溶液；

S4:绘制标准曲线：采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测各个标准溶液的镁元素强度响应值，以镁元素的强度响应值为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；

S5:样品含量测定：将待测样品溶液和空白样品溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定镁元素的信号响应值，根据标准曲线得到样品溶液中镁元素的浓度，然后计算镁元素含量；

S6:结果计算：食物样品中滑石粉含量＝(M1-M0)*50*d/m*5.20；

M1为待测样品溶液的镁元素含量(mg/L)，M0为空白样品溶液中的镁元素含量(mg/L)，50为试样的定容体积(mL)，d为试样的稀释倍数，m为试样的质量(g)，5.20为镁元素换算为滑石粉的系数。

本发明的进一步设置，S1中，微波消解程序为：第一步，5min内升温至120℃，并保持10min，第二步，5min内升温至150℃，并保持5min，第三步，5min内升温至170℃，并保持5min；第四步，5min内升温至190℃，并保持20min。