[发明专利]测定煤物理吸氧量和化学吸氧量及真密度的装置及方法

权利要求书

1.一种测定煤物理吸氧量和化学吸氧量及真密度的装置，其特征在于包括：煤氧反应室、供气系统、压力控制系统和温度控制系统，其中：

所述煤氧反应室包括第一真空压力釜和第二真空压力釜，并在所述第一真空压力釜和第二真空压力釜的出气口之间设有针型阀；在第一真空压力釜中放置样品架；

所述供气系统包括分别与第一、二真空压力釜进气口连通的气源和气体输送管路；

所述压力控制系统包括设置在气体输送管上用于控制进气压力的减压阀，分别与第一、二真空压力釜出气口连接用于排尽煤氧反应室中气体的真空泵、用于分别测定第一、二真空压力釜内压力的第一真空计和第二真空计；

所述温度控制系统包括用于容纳并控制煤氧反应室温度的恒温容器，用于分别测定恒温容器、第一真空压力釜、第二真空压力釜内温度的三个热电偶、分别与三个热电偶相连的温控仪；

所述气体输送管路为不锈钢管。

2.如权利要求1所述的测定煤物理吸氧量和化学吸氧量及真密度的装置，其特征在于：所述样品架由下层用于放置煤样的多孔筛网和上层的平板组成。

3.如权利要求1所述的测定煤物理吸氧量和化学吸氧量及真密度的装置，其特征在于：所述第一、二真空压力釜的釜内为球体结构。

4.如权利要求1所述的测定煤物理吸氧量和化学吸氧量及真密度的装置，其特征在于：所述第一、二真空压力釜都是由釜体和釜盖组成的，并在所述釜体和釜盖之间设有密封结构，所述密封结构为石墨圈或惰性高分子材料。

5.如权利要求1所述的测定煤物理吸氧量和化学吸氧量及真密度的装置，其特征在于：所述第一、二真空压力釜釜体厚度为2~6cm。

6.如权利要求1所述的测定煤物理吸氧量和化学吸氧量及真密度的装置，其特征在于：所述不锈钢管的内径不超过3mm。

7.一种利用权利要求1所述装置测定煤物理吸氧量和化学吸氧量及真密度的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）真空压力釜体积的测定：第二真空压力釜体积记为V₀，第一真空压力釜在放入样品架后体积为V₁；将第一、二真空压力釜均抽真空记为P_a，然后关闭所有阀门；向第二真空压力釜中通入氦气至压力为P₀，打开第一、二真空压力釜中间的针型阀，使第二真空压力釜中的氦气进入到第一真空压力釜中，平衡后第一、二真空压力釜中压力均为P₁；然后将第一、二真空压力釜中氦气排放，并用流量计测定流出氦气的总体积为V₂，此时的大气压记为P₂；根据理想气体状态方程及氦气量和温度不变可得P₀V₀+P_aV₁=P₁(V₀+V₁)=P₂(V₀+V₁+V₂)，从而计算得到第二真空压力釜体积V₀和第一真空压力釜在放入样品架后体积V₁；

2）制样：将新鲜煤样在氮气保护下破碎筛分至0.10-0.15 mm的煤颗粒，用于测试；

3）装样：将煤颗粒平铺装入第一真空压力釜中的样品架上，然后将第一、二真空压力釜密封并关闭所有阀门；

4）检查密闭性；

5）真空干燥预处理：在低于1.0×10^-4 Pa的压力下将第一真空压力釜加热至30-50℃对煤样进行真空干燥；

6）装入煤样后真空压力釜体积的测定：将经过步骤5）处理的第一真空压力釜内的体积设为V_x，将第一、二真空压力釜均抽至真空记为P_b，然后关闭所有阀门；在第二真空压力釜中通入氦气至压力为P₀，打开第一、二真空压力釜中间的针型阀，使第二真空压力釜中的氦气进入到第一真空压力釜中，平衡后第一、二真空压力釜中压力均为P₃；根据理想气体状态方程及氦气量和温度不变可得P₀V₀+P_bV_x=P₃(V₀+V_x)，计算得第一真空压力釜体积装入煤样后体积V_x；

7）总吸氧量的测定：将经过步骤6）处理后的第一、二真空压力釜及相应的气体输送管路放置在恒温容器中，然后将第一、二真空压力釜抽至真空记为P_x0，随后关闭所有阀门；向第二真空压力釜中通入氧气至压力为P₀₀，第一和二真空压力釜中总气体量记为n₀₀，则n₀₀=(P₀₀V₀+P_x0V_x)/RT，式中R=8.314J·mol^-1·K^-1；打开第一、二真空压力釜中间的针型阀，使氧气进入第一真空压力釜，使煤样吸附氧气达到平衡，并通过第一真空计和第二真空计得到第一和二真空压力釜中的平衡压力为P₀₁，第一和二真空压力釜中剩余总氧气量记为n₀₁，则n₀₁=P₀₁(V₀+V_x)/RT，可得温度T和压力P₀₁条件下的总吸氧量为：

Q_tot=n₀₀-n₀₁=(P₀₀V₀+P_x0V_x)/RT-P₀₁(V₀+V_x)/RT=[(P₀₀-P₀₁)V₀+(P_x0-P₀₁)V_x]/RT；

8）物理吸氧量的测定：关闭第一、二真空压力釜中间的针型阀，将第二真空压力釜抽真空记为P_x1，第一和二真空压力釜中剩余总气体量记为n₁₀，则n₁₀=P₀₁V_x/RT+P_x1V₀/RT，打开第一、二真空压力釜中间的针型阀，使第一真空压力釜中的氧气进入到第二真空压力釜，此过程中第一真空压力釜中的煤样会脱附氧气，当达到脱附平衡后第一和二真空压力釜中的平衡压力为P₁₁；第一和二真空压力釜中总氧气量记为n₁₁，则n₁₁=P₁₁(V₀+V_x)/RT；因而第一次脱附量为Δn₁=n₁₁-n₁₀=[(P₁₁-P_x1)V₀+(P₁₁-P₀₁)V_x]/RT；然后重复上述脱附氧气过程，第二次脱附平衡压力为P₂₁，第二次脱附量Δn₂=n₂₁-n₂₀=[(P₂₁-P_x2)V₀+(P₂₁-P₁₁)V_x]/RT；继续重复上述脱附氧气过程，直至平衡压力P_m11.0×10^-4Pa，此时的脱附量Δn_m=n_m1-n_m0=[(P_m1-P_xm)V₀+(P_m1-P_(m-1)1)V_x]/RT；则物理吸氧量即为总脱附量之和：

Q_phy=Δn₁+Δn₂+……+Δn_m=[(P₁₁+P₂₁+……+P_m1-P_x1-P_x2-……-P_xm)V₀+(P_m1-P₀₁)V_x]/RT；

9）测试完成后充气至常压，称量煤样质量为m_sam，计算单位质量煤样的物理吸氧量q_phy、化学吸氧量q_chem以及真密度ρ_sam：

q_phy=Q_phy/m_sam

=[P₁₁+P₂₁+……+P_m1-P_x1-P_x2-……-P_xm)V₀+(P_m1-P₀₁)V_x]/(RTm_sam)；

q_chem=(Q_tot-Q_phy)/m_sam

=[(P₀₀-P₀₁-P₁₁-P₂₁-……-P_m1+P_x1+P_x2+……+P_xm)V₀+(P_x0-P_m1)V_x]/(RTm_sam)；

ρ_sam=m_sam/(V₁-V_x)。