[发明专利]测定煤物理吸氧量和化学吸氧量及真密度的装置及方法

说明书

本发明公开了一种测定煤物理吸氧量和化学吸氧量及真密度的装置和方法。该装置包括：煤氧反应室、供气系统、压力控制系统和温度控制系统，煤氧反应室包括第一、二真空压力釜，并在第一真空压力釜和第二真空压力釜的出气口之间设有针型阀，在第一真空压力釜和/或第二真空压力釜中放置样品架；供气系统包括气源和气体输送管路；压力控制系统包括减压阀、真空泵、第一真空计和第二真空计；温度控制系统包括恒温容器，三个热电偶、温控仪；所述气体输送管路为不锈钢管。本发明在运行的过程中可同时测定煤样的物理吸氧量和化学吸氧量以及真密度，对煤自燃的预测具有重要的意义；且测量准确性高。

技术领域

本发明属于煤炭低温氧化技术领域，涉及一种煤吸氧量的测定技术，特别是涉及一种测定煤物理吸氧量和化学吸氧量的装置和方法，同时还可测定煤的真密度。

背景技术

煤炭资源在开采、储存过程中常会出现自燃的问题，不仅会造成煤炭资源的浪费，同时还会引起火灾、环境污染等负面影响，严重威胁着人类健康、自然环境和煤矿的安全生产。当煤暴露于空气中时，煤表面对氧具有较强的吸附能力。在低温下主要发生煤表面结构及孔隙对氧的物理吸附，作用力是范德华力，过程中无化学键的断裂和生成。物理吸附是可逆的，即被吸附的氧分子能够被脱附下来。煤对氧的物理吸附会释放少量热量，热量的集聚会使煤温升高。随着温度升高，煤对氧发生化学吸附，其中伴随着电子转移、原子重排和化学键的破坏与形成。化学吸附是不可逆的，被吸附的氧分子不能被脱附出来。化学吸附作用随温度升高而增强，物理吸附则逐渐减弱。煤对氧的化学吸附会释放更多的热量致使煤温持续升高，最终导致自燃现象的发生。因此，煤的物理吸氧量和化学吸氧量是预测煤自燃的重要指标。

煤吸氧量的测定方法有动态吸氧法和静态吸氧法。

动态吸氧法即色谱吸氧法（GB/T 20104-2006），是目前我国国标规定的煤自燃倾向性判定方法。原理是应用热导法双气路气相色谱仪测定煤对流态氧的吸附量。实验所用装置为煤自燃性测定仪，由气路、专用样品管、恒温箱、气相色谱仪等组成，并通过六通阀控制吸附与脱附过程的转换。测试时，将煤样置于专用样品管中，在30℃、常压下吸附氧气，随后切换为氮气使煤样吸附的氧气脱附，由气相色谱仪测定氮气流中的氧气量，从而确定煤样的吸氧量。由于化学吸附是不可逆的，化学吸附的氧不能脱附出来。而在低温下主要以物理吸附为主，因而该方法仅可检测低温下煤样的物理吸氧量，并不能测定化学吸氧量。

静态吸氧法（陆伟. 湖南科技大学学报(自然科学版), 2008, 23(1): 15-18; 党红艳, 等. 煤, 2011, 20(4): 24-25）是将煤样置于一个充满空气的密闭容器中，在恒温下静置一段时间使煤样充分吸氧，然后采集容器中的气体，用气相色谱仪分析气体中氧气的浓度，根据反应前后氧气浓度的差值计算耗氧量。静态氧吸附法采用的装置是一个密闭的蒸馏烧瓶，其支管接一个耐高温的气体采集袋收集气体，同时可维持反应体系内的压力恒定，将其置于恒温箱中保持温度恒定；收集的气体用气相色谱仪进行分析。由于氧气在煤样表面的物理吸附和化学吸附会同时进行，该方法测定的是不同温度下的总吸氧量，包括物理吸氧量和化学吸氧量，无法将物理吸附的氧和化学吸附的氧区分开来。

王德明等（王德明, 等. 一种煤表面官能团物理吸氧量的测定方法:201210009465.4）提出了一种通过煤表面官能团测定物理吸氧量的方法。该方法利用傅里叶变换红外光谱仪测试煤样表面主要吸氧官能团的含量以及官能团吸附和解吸氧气后的变化量判断煤物理吸氧量的大小。将干燥煤样放入傅里叶变换红外光谱仪的原位反应池中，向其中通入氧气2min，测定原位反应池中煤样的第一幅红外光谱图；切换为氮气使煤样脱附氧气5min后测定第二幅红外光谱图；根据谱图中基团的变化计算煤表面官能团的物理吸氧量。该方法仅可比较不同煤的物理吸附氧的能力，不能直观获得煤的物理吸氧量。