[发明专利]一种小分子OLED电子传输材料及其制备方法与应用在审
申请号: | 202010036125.5 | 申请日: | 2020-01-14 |
公开(公告)号: | CN111217803A | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 李晓龙;熊甜;薛宸霏 | 申请(专利权)人: | 商洛学院 |
主分类号: | C07D413/10 | 分类号: | C07D413/10;C09K11/06;H01L51/50;H01L51/54 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 党桃桃 |
地址: | 726099 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 oled 电子 传输 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种小分子OLED电子传输材料,其特征在于,该材料为如下式I所示的化合物:
其中:L为取代或者未取代C6~C18的芳基;Ar为取代或者未取代的C6-C30芳基;所述取代基为氘、烷基、氰基。
2.根据权利要求1所述小分子OLED电子传输材料,其特征在于:所述L为取代或者未取代的苯基或联苯基;所述Ar为取代或者未取代的苯基、稠环芳香基或多环芳香基;所述取代基为氘、C1-C6的支链或直链烷基、氰基。
3.根据权利要求2所述小分子OLED电子传输材料,其特征在于,所述Ar选自以下基团:
中任意一种。
4.根据权利要求1所述小分子OLED电子传输材料,其特征在于,所述的式I为如下结构化合物中的任意一种:
5.权利要求1所述小分子OLED电子传输材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)原料A的合成
在氮气保护下,在容器中加入原料A-1,原料A-2,碳酸钾,四三苯基膦钯,甲苯,乙醇,水,开启搅拌,升温至60~67℃保温反应9~11h,反应结束后反应液依次经过萃取、洗涤、干燥、过滤、浓缩、醇洗过滤后得到原料A,反应方程式如下:
(2)原料IB的合成分为如下三步:
(2-1)中间体IB-3合成
在氮气保护下,在容器中加入原料IB-1,原料IB-2,醋酸钾,PdCl2(dppf),x-phos,甲苯,乙醇,水,开启搅拌,升温至65~70℃保温反应6~8h,反应结束后经萃取、洗涤、干燥、过滤、层析分离、浓缩后,得到中间体IB-3,反应方程式如下:
(2-2)中间体B-5合成
在氮气保护下,在容器中加入步骤(2-1)合成的中间体B-3、原料IB-4、碳酸钾、十八冠六醚、1,10-菲啰啉、溴化亚铜、二甲苯,开启搅拌,升温至130~140℃保温反应10~14h,反应结束后,经萃取、洗涤、干燥、过滤、层析分离、浓缩、醇洗过滤后得到中间体B-5,反应方程式如下:
(2-3)原料IB的合成
在氮气保护下,在容器中加入步骤(2-2)合成的中间体B-5、乙酸,开启搅拌,升温至90~98℃,分批加入高锰酸钾,加完保温反应4~8h,反应结束后,经浓缩、洗涤、过滤后,得到原料IB,反应方程式如下:
(3)式I所示化合物的合成
在氮气保护下,在容器中加入原料A、原料IB、多聚磷酸,开启搅拌,升温至180~200℃,保温反应4~6h,反应结束后反应液降温至65~72℃,加入水,搅拌继续降温至15~20℃,过滤,滤饼用水淋洗,抽干,得到粗品,粗品经重结晶后,得到式I所示化合物,反应方程式如下:
6.根据权利要求5所述小分子OLED电子传输材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述原料A的合成过程中,原料A-1、原料A-2、碳酸钾、四三苯基膦钯、甲苯、乙醇、水之间的比例为(0.045~0.055)mol:(0.048~0.055)mol:(0.095~0.105)mol:(0.0004~0.0006)mol:(135~145)mL:(25~30)mL:(25~30)mL,所述甲苯、乙醇、水均为溶剂。
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