[发明专利]一种晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法

说明书

本发明公开了一种晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法，所述方法包括以下步骤：1)将金箔置于钨箔上，熔融后固化，得到单晶金(111)；2)将过渡金属氧化物粉末放置在金(111)/钨基底正下方；3)将硫属单质放置于基底的上游；4)通入氩气，将基底和硫属单质分别加热至不同温度，之后恒温，数分钟后在基底上生长得到单一取向的单层过渡金属硫属化合物，延长时间即可得到晶圆级单晶过渡金属硫属化合物单层薄膜。本发明以金(111)作为生长基底，外延生长单晶过渡金属硫属化合物薄膜，能够通过控制过渡金属硫属化合物的畴区取向，实现同一取向畴区的无缝拼接，是一种实现晶圆级单层过渡金属硫化物单晶的方法。

技术领域

本发明属于材料领域，具体地，本发明涉及利用常压化学气相沉积的方法，以单晶金箔作为基底，制备单一取向的单层二硫化钼、二硫化钨等过渡金属硫属化合物，从而得到晶圆级单晶过渡金属硫属化合物薄膜。

背景技术

近年来，二维层状过渡金属硫属化合物(MX₂,M＝Mo,W；X＝S,Se)作为一种新兴材料，凭借其优异的热稳定性、柔性、高迁移率等优点，成为下一代电子及光电子器件的明星材料。然而，这些器件的性能极易受到材料质量的影响，例如，材料的晶界和缺陷会作为载流子散射中心，极大影响器件的迁移率等性能。为了解决这一问题，人们希望尽量减少或消除晶界数量，制备大畴区或大尺寸的高质量过渡金属硫属化合物单晶。

在众多的合成方法中，化学气相沉积法(chemical vapor deposition,CVD)由于可调参数多、可放大等优点，被认为是最有望实现高质量过渡金属硫属化合物可控制备的方法。要实现大尺寸过渡金属硫属化合物单晶的制备，通常可采取单核生长和多核生长两种方式。单核生长是指在基底上只形成一个晶核，该晶核逐渐长大。但在气相运输中只引入单个晶核是非常困难的，并且目前该方法得到的畴区尺寸仅在百微米级别，无法满足集成电路制作对材料的要求。相反，多核生长依赖于晶格匹配的衬底，可在其上生长单一取向的过渡金属硫属化合物，单一取向的过渡金属硫属化合物拼接不会形成晶界，可实现无缝拼接，最终形成单晶过渡金属硫属化合物薄膜。这种方法使得基底上可形成多个形核位点，并且单晶尺寸可任意放大。该生长方法的难点在于如何实现过渡金属硫属化合物的单一取向生长。过去人们往往使用绝缘性的晶格匹配衬底，如蓝宝石、云母等。但由于基底(六重对称)与过渡金属硫属化合物(三重对称)的对称性不匹配，往往导致孪晶与孪晶晶界的出现。

因此，在当前的过渡金属硫属化合物外延生长过程中，仍然存在畴区取向不统一等问题。因此，发展一种单一取向的过渡金属硫属化合物制备方法，进而实现晶圆级单晶过渡金属硫属化合物的制备极为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用常压化学气相沉积法，以单晶金箔作为基底，制备单一取向的单层过渡金属硫属化合物，从而得到厘米级单晶过渡金属硫属化合物薄膜。

为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法，所述方法包括以下步骤：

1)将商用金箔和钨箔进行清洗；将清洗后的金箔高温长时间退火；

2)将退火后的金箔放置于清洗后的钨箔上，在惰性气氛中高温加热，恒温数分钟后自然降温，使金箔融化后重新固化形成金(111)单晶(也可称为金111单晶)；

3)将重新固化后的金/钨作为基底，放置在过渡金属氧化物粉末的正上方；

4)在相对于基底的气流上游放置硫属单质；

5)去除反应腔残留的空气，通入一定量的氩气，待气流稳定后，将基底和硫属单质分别加热至不同温度，之后恒温，数分钟后在基底上生长得到单一取向的单层过渡金属硫属化合物；

6)延长生长时间即可得到连续的单晶过渡金属硫属化合物单层薄膜。