[发明专利]以呋喃为原料的呋喃二甲酸的连续化生产方法有效

专利信息
申请号: 202010038860.X 申请日: 2020-01-14
公开(公告)号: CN111187239B 公开(公告)日: 2023-06-27
发明(设计)人: 钱超;靳浩;周少东;阮建成;王帅;陈新志 申请(专利权)人: 浙江大学衢州研究院;浙江大学
主分类号: C07D307/68 分类号: C07D307/68
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 324000 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 呋喃 原料 甲酸 连续 化生 方法
【权利要求书】:

1.以呋喃为原料的2,5-呋喃二甲酸的连续化生产方法,其特征是:

作为原料的呋喃被加热后形成气态呋喃,气态呋喃与二氧化碳按照1:3~5的摩尔比混合后形成混合原料气体,混合原料气体从固定床反应器的顶端进入固定床反应器内进行反应,固定床反应器内固定有过渡金属负载型催化剂,过渡金属负载型催化剂与进行反应的呋喃总量的质量比为5%~10%;固定床反应器内设定的反应温度为100~120℃;反应压力为常压;气态呋喃在固定床反应器内的停留时间为100~150分钟;

未反应的气态呋喃和二氧化碳从固定床反应器的底部出气口排出,与混合原料气体混合后一起从固定床反应器的顶端进入固定床反应器内进行反应;反应生成的2,5-呋喃二甲酸从反应器底部的出料口排出;

过渡金属负载型催化剂为以下任一:Pd/4A型分子筛催化剂,Ni/Y型分子筛催化剂、Rh/X型分子筛催化剂、Pd/Al2O3催化剂、Rh/SiO2催化剂、Cu/ZSM-5型分子筛催化剂、Cu/ZrO2催化剂;

过渡金属负载型催化剂的制备方法为依次进行以下步骤:

①、浸渍法:

将过渡金属的可溶性盐溶解于水中,得过渡金属盐溶液;

将分子筛分散于水中,得分散液;

将过渡金属盐溶液和分散液于搅拌条件下混合3~6h,然后静置1~2h;

所述可溶性盐中的过渡金属与分子筛的重量比为1.0~1.6:100;

过渡金属为以下任一:镍、铜、铑、钯;

分子筛为为以下任一:4A型、X型、Y型、ZSM-5型、Al2O3、SiO2、ZrO2,

②、将步骤①静置所得的沉淀物于400~600℃下焙烧3~5h,得过渡金属负载型催化剂。

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