[发明专利]一种高质量多晶金刚石膜制备方法

说明书

本发明的一种高质量多晶金刚石膜制备方法，属于多晶金刚石膜生长的技术领域。主要步骤包括低质量自支撑化学气相沉积金刚石膜的生长、高温退火、超声清洗、MPCVD设备中二次生长等。本发明首先通过高速生长过程获得自支撑金刚石膜，然后在高温退火后，继续生长得到高质量膜。该方法可以大幅提高自支撑金刚石膜制备效率，有利于促进金刚石应用的拓展。

技术领域

本发明属于多晶金刚石膜生长的技术领域，具体涉及一种高质量多晶金刚石膜制备方法。

背景技术

金刚石是非常重要的宽禁带(Eg～5.5eV)半导体材料，具有很多优异的性质，如：极高的击穿电场、功率品质因子及电子和空穴迁移率，可通过掺杂实现n型和p型导电，最高的室温热导率，极低的热膨胀系数，抗辐照特性，很强的化学稳定性等等，这些优异特性使金刚石可应用于太阳盲深紫外探测器，X射线、核辐射等高能粒子的监控和探测、大功率电力电子器件和微波功率器件等方面。作为重要的第三代半导体材料，金刚石可广泛地应用于光学、微电子学、核能等航空航天、国防军工等领域，具有其他材料不可替代的重要地位。

金刚石膜材料中，微米晶金刚石膜是最早出现，是目前仍然应用最广泛的一类多晶金刚石膜材料。相比于单晶金刚石，大面积多晶金刚石更容易获得，沉积成本相对较低。高质量多晶金刚石膜目前在切削工具、热沉、光学窗口等多个领域取得了重要应用。制备高质量多晶金刚石膜的常用方法为微波等离子化学气相沉积法(MPCVD)，该方法利用微波激励沉积气体在反应室内产生辉光放电，使反应气体的分子离化，产生等离子体，在衬底上沉积得到金刚石膜。由于整个制备过程中，等离子体中的电子密度高，原子氢浓度大，离子的最大动能低，而且能够在较大的压力下得到稳定的等离子体，因此在沉积大面积金刚石膜方面具有明显优势。同时MPCVD法具有沉积温度低、放电区集中而不扩散、不存在气体污染和电极污染、工作稳定、易于精确控制、沉积速度快、有利于成核等优点，因而是制备高质量金刚石膜的最佳方法。硅和钼是制备多晶金刚石自支撑膜应用最广泛的衬底材料。由于属于异质外延过程，在制备高质量金刚石多晶膜过程中，碳源的浓度一般较低，以维持薄膜的生长速率在较低水平，确保薄膜晶体质量。一般说来，增大生长气氛中的甲烷含量，并引入适量氮气可以有效提高金刚石膜沉积速率，然而高沉积速率往往导致金刚石膜质量下降，一般表现为金刚石晶粒间存在明显的晶界。晶界处大量的非晶碳、石墨等非金刚石将大幅降低金刚石膜的导热性、耐磨性等性能。在这种情况下，高质量多晶金刚石膜的生长速度一般在5微米每小时以下，为获得自支撑金刚石膜，沉积时间往往需要几天时间。这使得薄膜制备效率偏低，影响了其实际应用。因此，有必要探索一种新的高效获得高质量的自支撑金刚石多晶膜方法。

发明内容

本发明的目的在于，克服背景技术存在的不足，提供一种新的制备高质量多晶金刚石膜的方法。即首先在高甲烷浓度等参数条件下，高速制备低质量自支撑金刚石多晶膜，然后利用高温氧化方法去除膜晶界中的非金刚石相，最后在低速生长条件下沉积，最终获得自支撑的高质量金刚石多晶膜。

该方法利用高速生长工艺获得低质量金刚石多晶膜，利用高温氧化法消除晶粒间非金刚石相后，保留的金刚石晶粒即可作为进一步生长的外延生长衬底。因此进一步利用低速生长参数制备金刚石时，其过程为同质外延生长，其成核及生长速度相对较高，且易于保持较高的质量。高温处理后得以保留的晶粒仍保存了低质量自支撑金刚石膜的基本结构，进一步生长过程将晶粒连接后即可获得结构致密的高质量金刚石多晶膜。相比传统方法，本方法可在更短时间内获得高质量的自支撑膜，大幅度提高制备效率。

本发明的技术方案如下：

一种高质量多晶金刚石膜制备方法，有以下步骤：