[发明专利]一种黑虎耳草中岩白菜素化学对照品的分离制备方法

权利要求书

1.一种黑虎耳草中岩白菜素化学对照品的分离制备方法，其特征在于：该工艺具体包括如下步骤：

步骤1，提取：将黑虎耳草阴干，粉碎后加入其质量10倍的甲醇，在室温下提取3次，每次2~4 h，过滤、合并滤液，即滤液A，该滤液A按聚酰胺的量：黑虎耳草药材的量=1:5~15拌样并减压干燥，即得黑虎耳草甲醇提取物拌样样品；

步骤2，聚酰胺柱富集：所述黑虎耳草甲醇提取物拌样样品，该样品经装有聚酰胺材料的中压色谱塔分离，经检测波长为254 nm的紫外检测器检测，收集制备色谱图中第一个主要的色谱峰馏分，该馏分经减压干燥即得含有目标成分的组分；其中，聚酰胺分离的工作参数为色谱柱柱长460 mm、直径15~49 mm，流动相A为水，B为乙腈，色谱分离条件为：0~60min，0~50%B，进样量为16~40g，流速为10~110 mL/min；

步骤3，微孔树脂柱分离：所述含有目标成分的组分用体积分数为30~80%的甲醇-水溶液溶解，配制样品浓度为20.0~40.0 mg/mL，经0.45 μm微孔滤膜过滤，得到滤液，即滤液B，该滤液B经微孔树脂柱分离，经检测波长为254 nm的紫外检测器检测，收集制备色谱图中主要的色谱峰馏分，该色谱峰馏分经减压干燥得到纯度大于99%的岩白菜素化学对照品；其中，微孔树脂柱分离的工作参数是指色谱柱柱长460 mm、直径15~49 mm，微孔树脂柱固定相为HP20SS或CHP20P，流动相为体积分数2~10%的乙腈-水溶液，进样体积为2~10 mL，流速为10~110 mL/min。

2.根据权利要求1所述的一种黑虎耳草中岩白菜素化学对照品的分离制备方法，其特征在于：所述步骤1、步骤2和步骤3中，减压干燥的条件均为：真空度50~250 mbar，温度40~60℃。