[发明专利]一种黑虎耳草中岩白菜素化学对照品的分离制备方法有效
申请号: | 202010041563.0 | 申请日: | 2020-01-15 |
公开(公告)号: | CN111187274B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 高庆波;迟晓峰;马小磊;曹倩 | 申请(专利权)人: | 中国科学院西北高原生物研究所 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人: | 杜朗宇 |
地址: | 810001 青*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 虎耳草 岩白菜素 化学 对照 分离 制备 方法 | ||
1.一种黑虎耳草中岩白菜素化学对照品的分离制备方法,其特征在于:该工艺具体包括如下步骤:
步骤1,提取:将黑虎耳草阴干,粉碎后加入其质量10倍的甲醇,在室温下提取3次,每次2~4 h,过滤、合并滤液,即滤液A,该滤液A按聚酰胺的量:黑虎耳草药材的量=1:5~15拌样并减压干燥,即得黑虎耳草甲醇提取物拌样样品;
步骤2,聚酰胺柱富集:所述黑虎耳草甲醇提取物拌样样品,该样品经装有聚酰胺材料的中压色谱塔分离,经检测波长为254 nm的紫外检测器检测,收集制备色谱图中第一个主要的色谱峰馏分,该馏分经减压干燥即得含有目标成分的组分;其中,聚酰胺分离的工作参数为色谱柱柱长460 mm、直径15~49 mm,流动相A为水,B为乙腈,色谱分离条件为:0~60min,0~50%B,进样量为16~40g,流速为10~110 mL/min;
步骤3,微孔树脂柱分离:所述含有目标成分的组分用体积分数为30~80%的甲醇-水溶液溶解,配制样品浓度为20.0~40.0 mg/mL,经0.45 μm微孔滤膜过滤,得到滤液,即滤液B,该滤液B经微孔树脂柱分离,经检测波长为254 nm的紫外检测器检测,收集制备色谱图中主要的色谱峰馏分,该色谱峰馏分经减压干燥得到纯度大于99%的岩白菜素化学对照品;其中,微孔树脂柱分离的工作参数是指色谱柱柱长460 mm、直径15~49 mm,微孔树脂柱固定相为HP20SS或CHP20P,流动相为体积分数2~10%的乙腈-水溶液,进样体积为2~10 mL,流速为10~110 mL/min。
2.根据权利要求1所述的一种黑虎耳草中岩白菜素化学对照品的分离制备方法,其特征在于:所述步骤1、步骤2和步骤3中,减压干燥的条件均为:真空度50~250 mbar,温度40~60℃。
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