[发明专利]一种利用钛硅分子筛催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的工艺

权利要求书

1.一种生产环氧氯丙烷的方法，其特征在于，使用生产环氧氯丙烷的装置；

所述装置包括第一混合器、第一管式反应器、第一分离器、第二混合器、第二管式反应器、第二分离器、分离罐和过滤器；

所述第一混合器的出口通过管路与第一管式反应器的进料口连通；

所述第一管式反应器的出口与第一分离器的进料口连通；所述第一分离器的液相出口通过管路与第二混合器的进料口连通；所述第二混合器的出口通过管路与第二管式反应器的进料口连通；所述第二管式反应器的出口与第二分离器的进料口连通；所述第二分离器的液相出口与分离罐的进料口连通；

所述分离罐的上部设有清液出料口；所述过滤器设置于所述清液出料口处；

所述装置还包括第一冷凝器和第二冷凝器；所述第一冷凝器设置于第一分离器的顶部；所述第二冷凝器设置于第二分离器的顶部；

包括如下步骤：

(1)将新鲜氯丙烯和加有催化剂的溶剂甲醇经计量泵打入第一混合器，与经计量泵打入第一混合器的过氧化氢水溶液混合均匀，经混合后输送至第一管式反应器进行反应；设置第一管式反应器的反应温度20-70℃，停留时间为1-7h；

(2)第一管式反应器中的反应物料通过出口进入第一分离器，向第一分离器中通入氮气，使第一分离器的压力保持为0.1-0.8MPa；气相部分进入第一冷凝器冷凝回流，液相部分通过出口经泵输送至第二混合器，向第二混合器中加入过氧化氢水溶液，将第二混合器中的反应物料输送至第二管式反应器反应，设置第二管式反应器的反应温度20-70℃，停留时间为1-7h；反应后的反应物料通过出口进入第二分离器，向第二分离器中通入氮气，使第二分离器的压力保持为0.1-0.8MPa；气相部分进入第二冷凝器冷凝回流，液相部分通过出口经泵输送至分离罐，含有产物的清液通过清液出料口的过滤器分离出；

所述催化剂为钛硅分子筛催化剂，所述方法的原料包括添加剂M₂CO₃或MHCO₃，所述M为K⁺、Na⁺、NH⁴⁺；

管式反应器中的反应液的催化剂重量固含量百分比为0.1-30％；向第一混合器、第二混合器中加入的过氧化氢水溶液中，过氧化氢的摩尔数均是氯丙烯摩尔数的1/8-1，两次加入过氧化氢水溶液的量相同或不同；所述氯丙烯质量浓度为98％以上，所述过氧化氢水溶液的质量浓度为27％ -70％，所述溶剂甲醇与氯丙烯质量用量比为0.1-5:1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管式反应器为内壁光滑的金属空管，内径为10-500mm，长度为1-100m。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的过滤器为陶瓷膜过滤器或聚四氟过滤芯，所述过滤器的孔径比催化剂的粒径小2-10μm；所述过滤器与清液出料口连接方式为可拆卸管路连接。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的过滤器为聚四氟过滤芯；所述聚四氟过滤芯的孔隙为1-50μm，所述过滤器为1-100聚四氟过滤芯组成，所述聚四氟过滤芯形状为实心圆柱型。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一冷凝器、第二冷凝器、第一管式反应器和第二管式反应器外均设有夹套换热层。