[发明专利]一种利用钛硅分子筛催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的工艺

说明书

本发明提供一种利用钛硅分子筛催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的工艺，包括配制好的甲醇催化剂混合液、新鲜氯丙烯经计量泵打入第一混合器，与打入第一混合器的双氧水混合后进入第一管式反应器反应，反应产物经分离器进行气液两相的分离，分离后的液相部分与送至第二混合器的双氧水混合后一起进入第二管式反应器反应，反应产物进入第二分离器进行气液分离，最终形成的反应产物进入分离罐分离固体催化剂和液相产物，催化剂浆料打入配料罐重新配料，液体产物从分离罐上部的过滤器采出。

技术领域

本发明属于涉及一种利用钛硅分子筛催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的工艺，属于化工产品的生产工艺领域。

背景技术

环氧氯丙烷是一种功能性极强的有机合成原料与中间体，用途非常广泛。用于制备环氧树脂、甘油、聚醚多元醇等，是生产甘油及缩水甘油衍生物的重要原料。目前，制备环氧氯丙烷的主要方法包括：丙烯高温氯化法、醋酸丙烯酯法、甘油法等。虽然这些工艺方法在技术上比较成熟，但都有不可避免的缺点，如：对设备腐蚀严重，能耗定额高，对原料纯度要求高，副产物多，产生大量废水，对环境破坏严重，装置投资费用大。

为了克服在环氧氯丙烷合成过程中的上述问题，学者们研究出了用氯丙烯直接环氧化制备环氧氯丙烷的方法。

US4833260公开了一种以钛硅分子筛为催化剂，用双氧水作氧化剂，将氯丙烯直接环氧化制备环氧氯丙烷的方法。但是，生成的环氧化物将会由于受到反应体系中存在的强极性化合物的影响，而部分发生开环反应，这就降低了产物的收率。氯丙烯环氧化的反应是放热反应，若放出的热量不能及时移除，体系温度就会超出控制温度，增加过氧化氢的无效分解，进而降低其有效利用率。基于这一弊端，1999年公开的专利CN1219536A在催化剂中加入固体惰性稀释剂来延缓反应的进行，以便使反应温度得到有效控制，但反应器的有效容积会因此而明显下降。

CN201310211677.5公开了一种烯烃氧化的方法，是在烯烃氧化反应条件下，使烯烃和氧化剂在固定床上与催化剂进行接触反应。该方法可以在反应接触过程中维持催化剂的活性、氧化剂转化率、目的产物选择性在较高水平，并使催化剂单程运行时间延长，进而延缓催化剂失活，提高催化剂的寿命。但该反应过程中，反应物的停留时间不足，导致催化剂与反应物的有效接触面积较小，造成反应不够完全，故单位时间内产率较低。

为了提高过氧化氢的有效利用率，CN201110424544.7公开了一种氯丙烯直接环氧化连续生产环氧氯丙烷的方法，将氯丙烯、过氧化氢、催化剂浆料以及溶剂分别输送到反应器中。在反应器内出料口上端安装过滤器可以分离出含有产物的清液，过滤器下端未过滤出的含催化剂未反应完全物料，在反应器底端回流输送至反应器中。在连续生产过程中无需回收催化剂，气相通过反应器顶部的冷凝器进行冷凝回流，该装置中冷凝器和反应器外部均设有夹套换热层，可以将反应生成的热量进行换热带走，有效提高了过氧化氢的有效利用率。但是该方法中双氧水的进料方式为一次进料，氯丙烯的转化率不高，致使环氧氯丙烷收率低。

CN200710046989.X公开了一种生产环氧氯丙烷的方法，在钛硅分子筛的催化作用下，以过氧化氢为氧化剂，以固定床为反应器，催化氧化氯丙烯生产环氧氯丙烷。在反应过程中放出的热量集中在催化剂床层上，不能及时得到转移或转化，反应温度不稳定，容易使环氧氯丙烷的选择性降低。

发明内容

鉴于现有技术上的缺陷，本发明要解决的技术问题是：过氧化氢的有效利用率低、催化剂分离回收困难、工艺装置负荷较大等。为实现上述目的，本发明提供一种新的利用钛硅分子筛催化剂直接氧化生产环氧氯丙烷的工艺方法，该方法具有反应温度平稳、工艺流程简单、环氧氯丙烷收率高、双氧水有效利用率高等特点。

本发明一方面提供一种生产环氧氯丙烷的装置，所述装置包括第一混合器、第一管式反应器、第一分离器、第二混合器、第二管式反应器、第二分离器、分离罐和过滤器；

所述第一混合器的出口通过管路与第一管式反应器的进料口连通；