[发明专利]一种曲格列汀中间体的合成方法在审
| 申请号： | 202010044091.4 | 申请日： | 2020-01-15 |
| 公开（公告）号： | CN113121414A | 公开（公告）日： | 2021-07-16 |
| 发明（设计）人： | 张贵民;杨德亮;黄文波;张奎昌 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/58 | 分类号： | C07D211/58 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276006 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 曲格列汀 中间体 合成 方法 | ||
1.一种曲格列汀中间体的合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1).式I化合物在有机溶剂A中经还原剂还原羰基制得式II化合物；
2).式II化合物在有机溶剂B中经手性试剂拆分制得式III化合物；
3).式III化合物在有机溶剂C中经钯碳脱除苄基制得曲格列汀中间体式IV化合物；
其反应路线如下：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1中还原剂选自红铝和四氢铝锂中的一种；还原剂与式I化合物的摩尔比优选为4～6:1。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1具体包括以下步骤：在-10～0℃下，将还原剂加入到悬浮有式I化合物的有机溶剂A中，搅拌，再加热反应。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1中有机溶剂A选自无水甲苯和无水四氢呋喃中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2中手性试剂选自D-(+)-樟脑磺酸和D-焦谷氨酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2中式II化合物与手性拆分试剂的摩尔比为1：1.95～2.50。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2中有机溶剂B为乙酸乙酯与醇溶剂的组合，醇溶剂优选为甲醇或乙醇。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3中反应温度为40～50℃。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3中有机溶剂C选自甲醇和乙醇中的一种或二者混合。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3中，钯碳的用量为式III化合物质量的3.0％～5.0％。
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