[发明专利]一种锂离子电池碳硅负极材料的制备方法有效
申请号: | 202010044879.5 | 申请日: | 2020-01-16 |
公开(公告)号: | CN111153394B | 公开(公告)日: | 2023-01-20 |
发明(设计)人: | 姚耀春;魏润宏;马文会;杨斌;杨桂玲;梁风;戴永年 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01B32/956;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子电池 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种锂离子电池碳硅负极材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将淀粉置于容器中,加入磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液,在50~60℃下预处理30~60min制得生淀粉浆,在生淀粉浆中加入淀粉酶液,将容器置于恒温磁力搅拌器上室温~60℃下进行酶解8~24h后,滴加碱溶液终止反应,得到淀粉乳,对淀粉乳进行过滤、洗涤获得沉淀,沉淀干燥、研磨得到多孔中空淀粉;
(2)在20℃~60℃下将多孔中空淀粉加入去离子水中搅拌混匀制成多孔中空淀粉悬浮液,将硅粉放入分散剂中混匀得到硅粉分散液,硅粉分散液加入到多孔中空淀粉悬浮液中,通过扩散的方式将硅封装进入多孔中空淀粉中,制得镶硅淀粉混合液,混合液蒸发过半后,在镶硅淀粉混合液中加入蔗糖溶液,干燥后制得外层包覆蔗糖、内部镶硅的淀粉颗粒,即硅/淀粉@蔗糖前驱体;
(3)将硅/淀粉@蔗糖前驱体置于惰性气氛中,真空高温条件下碳化后保温,冷却至室温后,即得锂离子电池碳硅负极材料;
所述硅粉粒径为20nm~0.7μm;分散剂为无水乙醇和去离子水按体积比10~3:1的比例混合制得。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池碳硅负极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)淀粉为小麦粉、玉米粉、马铃薯粉、豆类粉、木薯粉中的一种或任意几种;磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液的pH值为4.6~5.8。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池碳硅负极材料的制备方法,其特征在于:淀粉酶液中的淀粉酶为α-淀粉酶、β-淀粉酶、γ-淀粉酶、异淀粉酶中的一种或任意几种,淀粉与淀粉酶的质量比为100~10:1。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池碳硅负极材料的制备方法,其特征在于:碱溶液为质量浓度0.1%~5%的水溶液,碱为NaOH、KOH、Ca(OH)2、LiOH、NH3·H2O的一种或任意几种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池碳硅负极材料的制备方法,其特征在于:多孔中空淀粉与硅粉的质量比为1:0.1~10,多孔中空淀粉与蔗糖的质量比为1:0.1~1。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池碳硅负极材料的制备方法,其特征在于:惰性气体为氩气或氮气,碳化真空度为1~50Pa,碳化升温速率为0.1~5℃/min,碳化温度为500~900℃,保温时间为1~4h。
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