[发明专利]一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺有效
申请号: | 202010045148.2 | 申请日: | 2020-01-16 |
公开(公告)号: | CN113121233B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 蔡金明;梁惠明;萧文秋 | 申请(专利权)人: | 广东墨睿科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 东莞科强知识产权代理事务所(普通合伙) 44450 | 代理人: | 李林学 |
地址: | 523170 广东省东莞市道滘镇万道路*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 三维 组装 板材 制备 工艺 | ||
1.一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺,其特征在于包括以下步骤:
(1)采用hummers法制备氧化石墨烯,并使用离心机用离心的方式去除杂质,制得滤饼;
(2)在步骤(1)制得的滤饼中加入去离子水混合搅拌,制成氧化石墨烯溶液,使其固含量为1%-5%,并调整pH值至3.0-4.0;
(3)在步骤(2)制得的氧化石墨烯溶液中加入低聚合度的脲醛树脂,充分搅拌混合,制成浅褐色的氧化石墨烯复合浆料;
(4)将步骤(3)制得的氧化石墨烯复合浆料涂覆在基材上,厚度为2mm-3mm;
(5)使用鼓风干燥箱干燥,干燥温度为50-70℃,制得氧化石墨烯薄膜,厚度为100-200um;
(6)将步骤(5)制得的氧化石墨烯薄膜5-7张作叠压处理,叠压时,每两张氧化石墨烯薄膜的叠加面喷涂甲醇溶液,该甲醇溶液含有三聚氰胺、苯胺、乙酰胺之中的一种或者几种;
(7)将步骤(6)制得的多层叠压的氧化石墨烯薄膜移入密封罐,在真空度为-60Kpa至-100Kpa、温度为100℃-200℃的条件下,加压1-5MPa,静置0.5-1h,使氧化石墨烯薄膜中的脲醛树脂聚合完成,形成三维交联网络;
(8)在密封罐中通入氩气,加压5-10MPa,温度升高至800℃-1200℃,静置1-2h,去除氧化石墨烯中的羧基、羟基、环氧基官能团以及其他杂质;
(9)在密封罐中维持氩气状态,温度升高至2000-2500℃,静置2-3h,完成石墨化处理,制得石墨烯板材。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺,其特征在于:步骤(4)中所述基材为不锈钢网、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、尼龙网或丙纶网中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺,其特征在于包括以下步骤:
(1)采用hummers法制备氧化石墨烯,并使用离心机用离心的方式去除杂质,制得滤饼;
(2)在步骤(1)制得的滤饼中加入去离子水混合搅拌,制成氧化石墨烯溶液,使其固含量为1%,并调整pH值至3.0-4.0;
(3)在步骤(2)制得的氧化石墨烯溶液中加入低聚合度的脲醛树脂,充分搅拌混合,制成浅褐色的氧化石墨烯复合浆料;
(4)将步骤(3)制得的氧化石墨烯复合浆料涂覆在基材上,厚度为2mm-3mm;
(5)使用鼓风干燥箱干燥,干燥温度为50℃,制得氧化石墨烯薄膜,厚度为100-200um;
(6)将步骤(5)制得的氧化石墨烯薄膜5张作叠压处理,叠压时,每两张氧化石墨烯薄膜的叠加面喷涂甲醇溶液,该甲醇溶液含有三聚氰胺、苯胺、乙酰胺之中的一种或者几种;
(7)将步骤(6)制得的多层叠压的氧化石墨烯薄膜移入密封罐,在真空度为-60Kpa、温度为100℃的条件下,加压1-5MPa,静置1h,使氧化石墨烯薄膜中的脲醛树脂聚合完成,形成三维交联网络;
(8)在密封罐中通入氩气,加压5-10MPa,温度升高至800℃,静置2h,去除氧化石墨烯中的羧基、羟基、环氧基官能团以及其他杂质;
(9)在密封罐中维持氩气状态,温度升高至2000℃,静置3h,完成石墨化处理,制得氧化石墨烯板材。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺,其特征在于包括以下步骤:
(1)采用hummers法制备氧化石墨烯,并使用离心机用离心的方式去除杂质,制得滤饼;
(2)在步骤(1)制得的滤饼中加入去离子水混合,制成氧化石墨烯溶液,并使其固含量为5%,并调整pH值至3.0-4.0;
(3)在步骤(2)制得的氧化石墨烯溶液中加入低聚合度的脲醛树脂,充分搅拌混合,制成浅褐色的氧化石墨烯复合浆料;
(4)将步骤(3)制得的氧化石墨烯复合浆料涂覆在基材上,厚度为2mm-3mm;
(5)使用鼓风干燥箱干燥,干燥温度为70℃,制得氧化石墨烯薄膜,厚度为100-200um;
(6)将步骤(5)制得的氧化石墨烯薄膜7张作叠压处理,叠压时,每两张氧化石墨烯薄膜的叠加面喷涂甲醇溶液,该甲醇溶液含有三聚氰胺、苯胺、乙酰胺之中的一种或者几种;
(7)将步骤(6)制得的多层叠压的氧化石墨烯薄膜移入密封罐,在真空度为-100Kpa、温度为200℃的条件下,加压1-5MPa,静置0.5h,使氧化石墨烯薄膜中的脲醛树脂聚合完成,形成三维交联网络;
(8)在密封罐中通入氩气,加压5-10MPa,温度升高至1200℃,静置1h,去除氧化石墨烯中的羧基、羟基、环氧基官能团以及其他杂质;
(9)在密封罐中维持氩气状态,温度升高至2500℃,静置2h,完成石墨化处理,制得氧化石墨烯板材。
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