[发明专利]一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺

说明书

本发明涉及石墨烯技术领域，一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺，包括以下步骤：（1）采用hummers制备氧化石墨烯滤饼；（2）加入去离子水，使其固含量为1%‑5%，调整PH值至3.0‑4.0；（3）加入低聚合度的脲醛树脂，制成氧化石墨烯复合浆料；（4）将氧化石墨烯复合浆料涂覆在基材上；（5）在50‑70^oC温度下干燥；（6）将氧化石墨烯薄膜5‑7张作叠压处理（7）在真空度为‑60Kpa至‑100Kpa、温度为100^oC‑200^oC的条件下，加压1‑5MPa，静置0.5‑1h；（8）在氩气条件下，加压5‑10MPa，升温至800^oC‑1200^oC，静置1‑2h；（9）在氩气状态，升温至2000‑2500 ^oC，静置2‑3h，完成石墨化处理，制得石墨烯板材；本发明简单易行，实用性高。

技术领域

本发明涉及石墨烯技术领域，特别涉及一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺。

背景技术

高导热石墨片是近年利用石墨的优异导热性能开发的新型散热材料，该产品是在特殊烧结条件下对基于碳材料的高分子薄膜反复进行热处理加工，而制成导热率极高的片状材料；

但随着应用范围的增多，市场对于高导热石墨片的需求更加多元化，高导热石墨膜产品也将向着厚度范围更大，导热效率更高的方向发展，但目前由于制造工艺的问题，石墨片增加厚度的方法只能通过层间附胶的形式来实现；

氧化石墨烯是一种具有二维层状结构的纳米材料,表面带有羟基等官能团,可以通过自组装技术与有机物、半导体纳米粒子等复合，制备具有特殊性质的功能材料，如石墨烯导热片，本发明希望提供一种简单易行的制备方法，利用氧化石墨烯为主材制得高导热的氧化石墨烯板材。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改性石墨烯三维组装的高导热板材的制备技术，利用氧化石墨烯的自组装特性，并通过改性氧化石墨烯使其与氨基树脂等形成交联，高温处理后制成高导热性能的石墨烯板材。

本发明的技术方案是这样的：

一种氧化石墨烯三维自组装板材的制备工艺，包括以下步骤：

（1）采用hummers法（氧化还原法）制备氧化石墨烯，并使用离心机用离心的方式去除杂质，制得滤饼；

（2）在步骤（1）制得的滤饼中加入去离子水混合搅拌，制成氧化石墨烯溶液，使其固含量为1%-5%，并调整PH值至3.0-4.0；

（3）在步骤（2）制得的氧化石墨烯溶液中加入低聚合度的脲醛树脂，充分搅拌混合，制成浅褐色的氧化石墨烯复合浆料；

（4）将步骤（3）制得的氧化石墨烯复合浆料涂覆在基材上，厚度为2mm-3mm；

（5）使用鼓风干燥箱干燥，干燥温度为50-70^oC，制得氧化石墨烯薄膜，厚度为100-200um；

（6）将步骤（5）制得的氧化石墨烯薄膜5-7张作叠压处理，叠压时，每两张氧化石墨烯薄膜的叠加面喷涂甲醇溶液，该甲醇溶液含有三聚氰胺、苯胺、乙酰胺等之中的一种或者几种；

（7）将步骤（6）制得的多层叠压的氧化石墨烯薄膜移入密封罐，在真空度为-60Kpa至-100Kpa、温度为100^oC-200^oC的条件下，加压1-5MPa，静置0.5-1h,使氧化石墨烯薄膜中的脲醛树脂聚合完成，形成三维交联网络；

（8）在密封罐中通入氩气，加压5-10MPa，温度升高至800^oC-1200^oC，静置1-2h,去除氧化石墨烯中的羧基、羟基、环氧基等官能团以及其他杂质；