[发明专利]一种甲酸供氢下果糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法在审
申请号: | 202010052029.X | 申请日: | 2020-01-17 |
公开(公告)号: | CN111138388A | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 吕秀阳;徐玲;徐海峰;陈旭杰;李彦辰;蒋雨希 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D307/42 | 分类号: | C07D307/42 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 郑海峰 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酸 供氢下 果糖 一锅 法制 呋喃 甲醇 方法 | ||
1.一种甲酸供氢下果糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于,方法的步骤如下:
1)水和有机溶剂先配成混合溶剂,其中水的体积分数为5~60%;在带搅拌的高温高压反应釜中加入混合溶剂、果糖,其中果糖的质量浓度为10~200g/L混合溶剂,接着加入甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂,其中甲酸与果糖的摩尔比为1:1~30:1,非贵金属负载氮杂碳催化剂与果糖的质量比为1:1~1:6;
2)开搅拌,用氮气置换反应釜,而后充入0.5-1MPa氮气,加热升温至120~200℃,一锅法反应30min~15h;
3)反应结束后,冷却至室温、过滤,滤渣经洗涤、干燥后作为催化剂回用;滤液经精馏、结晶、重结晶后得到2,5-呋喃二甲醇产品。
2.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢下果糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤1)中所述的有机溶剂为1,4-二氧六环、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、正己烷。
3.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢下果糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤1)中所述的混合溶剂中水的体积分数为30~50%。
4.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢下果糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤1)中所述的果糖的质量浓度为50~150g/L混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢下果糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤1)中所述的非贵金属负载氮杂碳催化剂为钴氮杂碳催化剂、铁氮杂碳催化剂、铜氮杂碳催化剂、镍氮杂碳催化剂。
6.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢下果糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤1)中所述的甲酸与果糖的摩尔比为10:1~20:1。
7.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢下果糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤1)中所述的非贵金属负载氮杂碳催化剂与果糖的质量比为1:3~1:5。
8.根据权利要求1所述的一种甲酸供氢下果糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法,其特征在于步骤2)中所述的反应温度为130~170℃。
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