[发明专利]2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法有效
申请号: | 202010052631.3 | 申请日: | 2020-01-17 |
公开(公告)号: | CN111187146B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 张华星;杨志杰;吕海霞;蒋勇军 | 申请(专利权)人: | 浙大宁波理工学院 |
主分类号: | C07C27/02 | 分类号: | C07C27/02;C07C33/03 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 崔玥 |
地址: | 315100 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 丁烯 生产 方法 | ||
1.一种2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在反应釜中加入溶剂浓盐酸,搅拌,冷却到-5-10°C,加入异戊二烯,溶剂浓盐酸的质量百分比为35%,所述浓盐酸与异戊二烯的体积比为V浓盐酸:V异戊二烯=1:0.5-5;
(2)在步骤(1)的反应体系中缓慢通入氯化氢气体,反应体系温度维持在-5-10°C,反应时间由气相检测实时监控,随反应进程,产物3-甲基-3-氯丁烯不断增加浓度,直到气相监控出现副产物异戊烯氯时,停止通入氯化氢;
(3)在步骤(2)反应后的体系中加入等体积的水,静置分层;
(4)分离经过步骤(3)分层后的上层液,水洗至中性,得到3-甲基-3-氯丁烯粗品;
(5)将步骤(4)得到的3-甲基-3-氯丁烯粗品加入反应釜中,搅拌,加入羧酸盐水溶液,所述3-甲基-3-氯丁烯粗品与羧酸盐的摩尔比为1:1-1.05,所述羧酸盐水溶液的质量百分比浓度为10%-40%;
(6)在步骤(5)中,缓慢加热升温至反应体系轻微回流,然后分批加入二价铜盐与水溶性还原性有机物混合组成的催化剂,维持回流温度反应3-5h;气相检测,至3-甲基-3-氯丁烯原料降至质量百分比含量在0.2%以下,降温,静置分层,分离上层得到3-甲酰氧基异戊烯;
(7)将步骤(6)得到的3-甲酰氧基异戊烯,滴加氢氧化钠稀溶液,轻微回流完成反应,气相监控至原料峰消失为止,静置分层、从上层得到产品2-甲基-3-丁烯-2-醇;
所述的二价铜盐为硫酸铜、醋酸铜、氯化铜中的一种或者一种以上;还原性有机物为维生素C、葡萄糖酸钠、抗坏血酸钠、异抗坏血酸钠中的一种或者一种以上;二价铜盐与还原性有机物为化学计量比;催化剂用量为3-甲基-3-氯丁烯的1-20%质量比。
2.根据权利要求1所述的2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法,其特征在于,所述的浓盐酸与异戊二烯的体积比为V浓盐酸:V异戊二烯=1:1。
3.根据权利要求1所述的2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法,其特征在于,步骤(5)中的羧酸盐为甲酸钠、乙酸钠中的一种或者多种。
4.根据权利要求3所述的2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法,其特征在于,步骤(5)中的羧酸盐为甲酸钠,羧酸盐水溶液的质量百分比浓度为20%。
5.根据权利要求1所述的2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法,其特征在于:所述的二价铜盐为硫酸铜,所述的还原性有机物为抗坏血酸钠;催化剂用量为3-甲基-3-氯丁烯的5%质量比。
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