[发明专利]2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法

说明书

本发明涉及一种2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇的生产方法。以异戊二烯为原料，选择性加氯化氢得到3‑甲基‑3‑氯丁烯，随后在催化剂作用下与羧酸盐酯化，再水解得到2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑‑醇。在本发明的反应条件下，异戊二烯加氯化氢中避免生成副产物1‑氯异戊烯；3‑甲基‑3‑氯丁烯采用先酯化后水解路线，利用原位合成一价铜离子催化剂催化反应，避免生成副产物异戊烯醇醚。本发明具有选择性高、工艺简单、分离成本低等优点。

技术领域

本发明涉及DV菊酸或菊酸酯中间体的技术领域，具体的涉及一种2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法。

背景技术

2-甲基-3-丁烯-2-醇是一种重要的化工原料，主要用于DV菊酸或菊酸酯的合成和异植物醇、维生素A、萜烯系列香料等中间体。

目前2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法为:以丙酮和乙炔为原料，在碱性条件下进行缩合反应，生成2-甲基-3-丁炔-2-醇，然后再进行选择性加氢反应得到2-甲基-3-丁烯-2-醇。但是上述该方法在制备过程中需要用到高压加氢，投资规模大；而且加氢过程使用的催化剂也比较昂贵；此外，催化加氢过程中有过度加氢产物生成、造成目标产物的收率偏低。

发明内容

本发明针对现有技术的上述不足，提供一种以异戊二烯为原料，氯化氢加成，再酯化水解，路线原料便宜、路线常规简单、选择性好、操作方便的2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法，以异戊二烯为原料，浓盐酸为溶剂，氯化氢气体通入加成，选择性1,2加成得到3-甲基-3-氯丁烯；对选择性1,2加成得到3-甲基-3-氯丁烯与羧酸钠盐进行酯化再水解，得到2-甲基-3-丁烯-2-醇。

具体的反应式如下：

具体的，上述的2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法中3-甲基-3-氯丁烯(3-氯-3-甲基-1-丁烯，3-氯代异戊烯)的步骤包括：

(1)在反应釜中加入浓盐酸，搅拌，冷却到-5-10℃，加入异戊二烯；

(2)在步骤(1)的反应体系中缓慢通入氯化氢气体，反应体系温度维持在-5-10℃；

(3)反应时间由气相检测实时监控，随反应进程，产物3-甲基-3-氯丁烯不断增加浓度，直到气相监控出现副产物异戊烯氯时，停止通入氯化氢；

(4)上述步骤(3)后，在反应体系中加入等体积的水，静置分层；

(5)上述步骤(4)后，分离上层液，水洗至中性，得到3-甲基-3-氯丁烯粗品。

优选的，上述步骤(1)中浓盐酸为质量百分比为35％的浓盐酸作为溶剂，所述的浓盐酸与异戊二烯的体积比为V浓盐酸：V异戊二烯＝1:0.5-5，进一步优选V浓盐酸：V异戊二烯＝1:1。

优选的，上述步骤(2)中的反应温度优选控制在-5℃-0℃。

具体的，上述的2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法中2，2-甲基-3-丁烯-2-醇的制备步骤包括：

(6)反应釜中加入3-甲基-3-氯丁烯粗品，搅拌，加入羧酸盐水溶液；羧酸盐水溶液的质量百分比浓度为10％-40％，3-甲基-3-氯丁烯与羧酸盐摩尔比为1:1-1.05；

(7)在上述步骤(6)中，缓慢加热升温至反应体体系轻微回流；然后分批加入催化剂，维持回流温度反应3-5h；气相检测，至3-甲基-3-氯丁烯原料降至0.2％以下，降温，静置分层，分离上层得到3-甲酰氧基异戊烯；