[发明专利]一种对乙酰半胱氨酸口服溶液中甜蜜素的检测方法

说明书

本发明涉及药品检测分析领域，具体为一种高效液相色谱法测定乙酰半胱氨酸口服溶液中甜蜜素含量的方法。此方法克服了现有技术操作繁琐与精确性低的缺陷，以pH为2.5‑3.5的磷酸二氢铵缓冲液与乙腈为流动相；在波长195‑205nm处进行检测；流速0.8‑1.2ml/min；进样体积10‑50μL；柱温25‑35℃。该检测方法操作简单，能够实现对实际样品中甜蜜素的快速检测，并且检测结果准确性高，重复性好，此外此方法的最低检测浓度，精密度，溶液稳定性，耐用性均可以满足实际生产的需要。

技术领域

本发明涉及药品检测分析领域，尤其是对乙酰半胱氨酸口服溶液中甜蜜素含量的检测方法。

背景技术

乙酰半胱氨酸具有黏痰溶解作用，是一种疗效好，安全性高的治疗呼吸道疾病的祛痰药，乙酰半胱氨酸口服溶液是一种专门为儿童上呼吸道感染而使用的临床用药，原研制剂由意大利赞邦(ZAMBON ITALIA S.R.L)研发和生产，在国内目前还没有上市，为改善口味，添加了一种添加剂为甜蜜素。

甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠，又名环拉酸钠)是食品和药品生产中常用的添加剂，其分子式为C₆H₁₃NO₃S·Na，相对分子质量201.22，其甜度是蔗糖的30～40倍，消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品和药品，研究表明，过量摄入甜蜜素具有潜在的致癌、致畸风险，能对肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒能力较弱的老人、孕妇、儿童危害更明显。在我国现行GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》明确规定了甜蜜素使用范围和限量要求，目前允许其在冷冻饮品、水果罐头、果酱、蜜饯凉果、凉果类、话化类、果糕类、腌渍的蔬菜、熟制豆类、腐乳类、面包、糕点、饼干、复合调味料、饮料类、配制酒等食品中以及溶液类药品中限量使用。但是，为了改善产品的口感，社会上仍然存在过量违规添加甜蜜素的现象。因而，对食品和药品中甜蜜素含量的监测成为监管的重要项目。

对于甜蜜素的检测，目前主要包括电位滴定法、离子色谱法、液相色谱法、气相色谱法、气质联用法、液质联用法、液相串联质谱法等。其中最常用的检测方法为气相色谱法和液相色谱法，最新的国标(GB5009.97-2003)采用气相色谱法，然而目前的方法中所采用的仪器大多较昂贵，并且费时费力，不利于大规模地应用于实际生产中。

在现有的技术中，专利申请CN 103105445 A公开了一种液相色谱检测食品添加剂中甜蜜素的方法，采用液相色谱配紫外检测器对衍生化后的甜蜜素标准品进行检测，该甜蜜素检测方法具有操作简便、灵敏快速、成本低廉的特点，但是该专利申请仍然存在着操作步骤过于繁琐、耗时、而且衍生化过程中会有很多干扰因素；此外，专利申请CN 105628818A公开了一种采用高效液相色谱仪对饲料添加剂中的六种甜味剂进行检测的方法，所述的六种甜味剂为A-K糖、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜和新甲基橙皮苷二氢查耳酮NHDC；该专利申请的技术方案省时省力、价格低、能够快速地对饲料添加剂中的甜蜜素进行定性和定量检测。但该专利申请中所述的方案操作步骤过于繁琐、而且所述的方案专属性和灵敏性较差，既不利于快速分析又无法获得良好的准确性，这些方面有待进一步提高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的操作繁杂，测试不准确的缺陷，提供一种采用高效液相色谱，免去衍生化处理过程，操作简单，灵敏性高，价格低廉，准确快速地检测甜蜜素的方法。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种对乙酰半胱氨酸口服溶液中甜蜜素的检测方法，该法以磷酸二氢氨溶液和乙腈分别作为流动相A和B，检测波长为195-205nm。

优选地，检测所用的色谱柱为Agilent ZORBAX SB-AQ。

优选地，所述色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂。

优选地，所述色谱柱的柱温为25-35℃，优选30℃。

优选地，所述检测波长为200nm。