[发明专利]一种气相法合成低氧低碳含量SiC纤维的方法

权利要求书

1.一种气相法合成低氧低碳含量SiC纤维的方法，通过气态SiO和CH₄在高温下反应室生成SiC纤维，其中气态SiO 是通过加热硅( Si )和二氧化硅( SiO₂ )混合物获得，随后在高温下H₂气氛中焙烧去除纤维中的富余游离碳，冷却后收集的SiC纤维通过酸洗法去除未反应的SiO₂和Si，得到低氧低碳含量的高质量SiC纤维，其特征在于，包括如下步骤:

（1）SiO前驱体的制备：将细硅粉和细石英粉按摩尔比为1:1混合均匀，得到SiO前驱体；

（2）SiC纤维制备：将一定量步骤（2）得到的SiO前驱体倒入氧化铝坩埚中，装入氧化铝反应器中，常压下向氧化铝反应器中通入Ar-H₂-CH₄混合气体，将此氧化铝反应器缓慢插入预先加热的高温炉中，反应炉温度设置为1500℃至1600℃，并保温60~120min，坩埚中的硅粉和石英粉反应生成气态SiO，随即与反应气中的CH₄反应生SiC纤维；

（3）纤维中富余游离碳的去除：将反应气体切换为纯H₂，反应炉温度设置为1600℃并保持10~30min，接下来停止通入气体，并将氧化铝反应器缓慢提出高温炉，充分冷却后，从氧化铝反应器取出氧化铝坩埚，得到坩埚中的SiC纤维；

（4）未反应SiO₂和Si的去除：步骤（3）中得到SiC纤维加入HF和HNO₃混合酸液中，常温下搅拌30min，抽滤并用去离子水反复洗涤数次至中性,将得到的滤饼置于干燥箱中烘干，得到低氧低碳含量的高质量SiC纤维。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中细硅粉和细石英粉的粒径为50~500μm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中Ar-H₂-CH₄混合气体，CH₄的含量为0.5~4 vol%, H₂的含量为50~99.5 vol%。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（4）中混合酸液为质量浓度为5%的HF溶液与质量浓度为10%的HNO₃溶液按照质量比例1:1混合而成。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（4）中得到的低氧低碳含量SiC纤维，直径0.2~0.6μm，长度为50~200μm，氧含量小于1.0%，游离碳含量小于1.5%。