[发明专利]一种气相法合成低氧低碳含量SiC纤维的方法

说明书

一种气相法合成低氧低碳含量SiC纤维的方法，用于克服现有技术制备成本较高，以及含氧量高、富含游离碳等问题。所使用的原料来源广泛，价格便宜。本发明通过气态SiO和CH₄在高温下反应室生成SiC纤维，其中气态SiO是通过加热硅(Si)和二氧化硅(SiO₂)混合物获得。随后在高温下H₂气氛中焙烧去除纤维中的富余游离碳。冷却后收集的SiC纤维通过酸洗法去除未反应的SiO₂和Si，得到低氧低碳含量的高质量SiC纤维。

技术领域

本发明涉及SiC纤维材料的技术领域，特别涉及本发明涉及一种气相法合成低氧低碳含量SiC纤维的方法。

背景技术

SiC纤维是以碳和硅为主要组分的一种陶瓷纤维，从形态上分为晶须和连续纤维两种。SiC纤维具有良好的高温性能、高强度、高模量和化学稳定性，抗张强度可达2.5～3.5GPa，弹性模量为200GPa，有良好的耐化学品腐蚀性，线膨胀系数小（约为3.1×10^-6 K^-1），耐辐照、吸波性好，且具有半导体性质。主要用于增强金属和陶瓷，制成耐高温的金属或陶瓷基复合材料。因其具有良好性能，已在尖端科技领域，例如航空航天、火箭发动机、核聚变炉等方面展开应用。此外，随着制备技术的发展，SiC纤维的应用逐渐拓展到高级运动器材、汽车废烟气收尘等民用工业方面。

SiC纤维制备方法包括化学气相沉积法（李斌斌，袁小森，毛帮笑，等.CN201810086069一种碳化硅纳米线气凝胶及其制备方法）、先驱体转换法（汤明,余兆菊,兰琳,等.固/液态聚碳硅烷共混制备碳化硅纤维的研究.功能材料,2012,43(16):2267-2272.）、超微粉体挤压纺丝法（邱海鹏, 陈明伟, 谢巍杰. SiC/SiC CMC研究及应用. 航空制造技术, 2015(4):94-97.）和活性炭纤维转化法（K. Okada, H. Kato, K. Nakajima,Preparation of Silicon Carbide Fiber from Activated Carbon Fiber and GaseousSilicon Monoxide. Journal of the American Ceramic Society, 1994, Vol.77(6）,pp. 1691-1693)等方法。

化学气相沉积法就是通过甲基氯硅烷类化合物气体与氢气混合，在一定温度下发生化学反应，生成的SiC微晶沉积在细钨丝或碳纤维等基体上，其制备工艺复杂，生产效率较低，成本高，不利于工业化生产。先驱体转换法（PIP）是以有机聚合物为先驱体，利用其可溶、可熔等特性成型后，经过高温热分解处理，使之从有机化合物转变为无机陶瓷材料的方法。但是目前该方法制备的SiC纤维仍然存在含氧量高、富含游离碳等问题。超微粉体掺混纺丝法是将超微SiC粉、粘结剂和烧结助剂等混合后挤压纺丝，高温烧结而成。通过该方法制备的SiC纤维具有较好的耐高温性和抗蠕变性，但是纤维直径较大、强度较低，不利于工业化应用。

活性炭纤维转化法制备SiC纤维包括三大工序 ：①活性炭纤维制备；②在一定真空度的条件下，在1200 ℃—1300 ℃的温度下，活性碳纤维与气态SiO发生反应而转化为SiC纤维；③在氮气气氛下进行热处理(1600℃)。这种方法首先需要制备活性炭纤维，增加了成本。且由于活性碳不能完全反应，造成SiC纤维有裂纹和微孔，降低了纤维的抗拉强度。

为进一步提高碳化硅纤维的使用温度，纤维中的杂质氧、游离碳含量需要进一步降低，接近碳化硅的化学计量比。针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种气相法合成低氧低碳含量SiC纤维的方法。

发明内容