[发明专利]一种耐高温氧化铝纳米晶气凝胶材料及其制备方法有效
| 申请号： | 202010056049.4 | 申请日： | 2020-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN111252789B | 公开（公告）日： | 2022-05-31 |
| 发明（设计）人： | 张恩爽;雷朝帅;李健;黄红岩;李文静;张凡 | 申请（专利权）人： | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
| 主分类号： | C01F7/021 | 分类号： | C01F7/021 |
| 代理公司： | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人： | 刘晓 |
| 地址： | 100074 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 耐高温 氧化铝 纳米 凝胶 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐高温氧化铝纳米晶气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将氧化铝纳米晶分散液与壳聚糖溶液混合均匀，得到混合液；所述氧化铝纳米晶分散液中含有的氧化铝纳米晶的直径为100～200nm，长度为1～3μm；
(2)往步骤(1)得到的混合液中加入冰醋酸以使所述混合液中含有的壳聚糖溶解，得到壳聚糖氧化铝纳米晶混合液，然后将所述壳聚糖氧化铝纳米晶混合液在60～100℃下加热4～8h，得到氧化铝纳米晶的壳聚糖分散液；
(3)将步骤(2)得到的氧化铝纳米晶的壳聚糖分散液在温度为25℃并且真空度为0.1～0.5MPa的条件下进行抽真空0.1～1h，得到氧化铝纳米晶/壳聚糖反应液；
(4)将步骤(3)得到的氧化铝纳米晶/壳聚糖反应液依次进行冷冻和冷冻干燥的步骤，得到氧化铝/壳聚糖复合气凝胶材料；在步骤(4)中，进行冷冻的条件为液氮下冷冻2h；进行冷冻干燥的条件为在温度为-70℃的条件下冷冻干燥12～144h；
(5)将步骤(4)得到的氧化铝/壳聚糖复合气凝胶材料在惰性气氛且温度为1200～1500℃的条件下裂解0.5～12h，得到氧化铝/碳复合气凝胶材料；和
(6)将步骤(5)得到的氧化铝/碳复合气凝胶材料在空气气氛且温度为500～1400℃的条件下热处理1～12h，制得耐高温氧化铝纳米晶气凝胶材料；所述耐高温氧化铝纳米晶气凝胶材料为耐高温α相氧化铝纳米晶气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述氧化铝纳米晶分散液、所述壳聚糖溶液和所述冰醋酸的用量的质量比为(10～20)：20：(0.3～0.6)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述壳聚糖溶液的质量浓度为1.5～3％。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(2)中，将所述壳聚糖氧化铝纳米晶混合液在80℃下加热6h，得到氧化铝纳米晶的壳聚糖分散液。
5.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(5)中，将步骤(4)得到的氧化铝/壳聚糖复合气凝胶材料在惰性气氛且温度为1200～1500℃的条件下裂解1.5～3h。
6.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(6)中，将步骤(5)得到的氧化铝/碳复合气凝胶材料在空气气氛且温度为500～700℃的条件下热处理2～5h。
7.由权利要求1至6任一项所述的制备方法制得的耐高温氧化铝纳米晶气凝胶材料。
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