[发明专利]一种耐高温氧化铝纳米晶气凝胶材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种耐高温氧化铝纳米晶气凝胶材料及其制备方法。所述方法：将氧化铝纳米晶与壳聚糖溶液混均得混合液，加入冰醋酸使壳聚糖溶解，再经60～100℃下加热4～8h，得氧化铝纳米晶的壳聚糖分散液；将所述分散液经真空抽气过程，得氧化铝纳米晶/壳聚糖反应液；将所述反应液进行冷冻和冷冻干燥，再经过高温裂解得氧化铝/碳复合气凝胶；将氧化铝/碳复合气凝胶在空气气氛下热处理，制得耐高温氧化铝纳米晶气凝胶材料。本发明经过高温裂解得到氧化铝/碳复合气凝胶，由于碳包覆层可以将纳米颗粒固定并起到一定的隔离作用，阻止了材料的烧结作用，使材料在不烧结的情况下过渡到稳定晶型，实现了耐高温氧化铝气凝胶的制备。

技术领域

本发明涉及气凝胶制备技术领域，尤其涉及一种耐高温氧化铝纳米晶气凝胶材料及其制备方法。

背景技术

气凝胶材料是一种分散介质为气体的凝胶材料，是由胶体粒子或高聚物分子相互聚积构成的一种具有网络结构的纳米多孔性固体材料，该材料中孔隙的大小在纳米数量级。其孔隙率高达80～99.8％，孔洞的典型尺寸为1～100nm，比表面积为200～1000m²/g，而密度可低达3kg/m³，室温导热系数可低达0.012W/m·k。正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力。目前，应用气凝胶最广泛的领域仍然是隔热领域，由于气凝胶独特的纳米结构可以有效的降低对流传导、固相传导和热辐射。现有的研究中已经证明气凝胶是一种有效的隔热材料，但目前已经报道的耐高温气凝胶材料长时间使用下(超过30min)，最高耐温极限不超过1100℃。

现有的耐高温气凝胶主要有碳气凝胶、陶瓷气凝胶、二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶和氧化锆气凝胶等等。碳气凝胶和陶瓷气凝胶具有良好的耐高温性能，但是其应用存在一定的限制，即仅在无氧环境下可以实现1400℃以上隔热应用，而碳气凝胶和陶瓷气凝胶的抗氧化性还没有有效的办法克服。二氧化硅、氧化铝和氧化锆等氧化物气凝胶在高温下会发生严重的晶型转变和烧结导致结构坍塌，导致纳米颗粒长大、孔洞减少，从而使气凝胶的比表面积急剧的下降，使其隔热性能大大减弱，隔热失效。针对氧化物气凝胶的限制，有相关研究进行了稀土金属氧化物或多组分掺杂等改性过程，但是其作用效果有限。

中国专利申请CN201810068117.1公开了一种耐高温气凝胶材料的制备方法，虽然该方法制备的气凝胶具有良好的耐高温特性，耐热温度为1000℃以上，甚至能耐受1300℃以上的高温，但该气凝胶材料在1200℃以上的高温下仍会产生一系列相变，使得其在1400℃下高温热处理后的比表面积较小，不超过10m²/g，因此该气凝胶材料的高温隔热性能并不是很佳。

随着科技的发展，各领域对隔热材料的耐温性和高温隔热性能提出了更高的要求，因此，非常需要开发一种有效的方法，制备出具有耐高温并且高温下能高效隔热的气凝胶材料。

发明内容

为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种制备工艺简单、材料耐高温性能好并且高温下能高效隔热的新型耐高温氧化铝纳米晶气凝胶材料(耐高温氧化铝气凝胶材料)及其制备方法。本发明采用壳聚糖对氧化铝纳米晶进行包覆，并在高温下进行裂解，得到氧化铝纳米晶/碳复合气凝胶；由于碳包覆层可以将纳米颗粒固定并起到一定的隔离作用，阻止了材料的烧结作用，使材料在不烧结的情况下过渡到稳定晶型，实现耐高温α相氧化铝气凝胶的制备；本发明制得的耐高温氧化铝纳米晶气凝胶具有高孔隙率和耐高温等特点。

本发明在第一方面提供了一种耐高温氧化铝纳米晶气凝胶材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将氧化铝纳米晶分散液与壳聚糖溶液混合均匀，得到混合液；

(2)往步骤(1)得到的混合液中加入冰醋酸以使所述混合液中含有的壳聚糖溶解，得到壳聚糖氧化铝纳米晶混合液，然后将所述壳聚糖氧化铝纳米晶混合液在60～100℃下加热4～8h，得到氧化铝纳米晶的壳聚糖分散液；