[发明专利]一种银催化制备2-苯基-5-苯基-5-甲硫氰基-4,5-二氢噻唑类化合物的方法

权利要求书

1.一种银催化制备式(Ⅳ)所示的2-苯基-5-苯基-5-甲硫氰基-4,5-二氢噻唑类化合物的方法，其特征在于制备方法为：式(Ⅰ)所示的N-甲基苯甲胺类化合物、式(Ⅱ)所示的苯甲硫酚类化合物和式(III)所示的硫氰基乙酸类化合物在有机溶剂为介质，在过渡金属碳酸盐为催化剂，在碳酸钠为碱的促进下充分反应，制得目标产物，所述反应物通过后处理制得2-苯基-5-苯基-5-甲硫氰基-4,5-二氢噻唑类化合物；所述过渡金属碳酸盐催化剂为20mol％当量的碳酸银，所述的有机溶剂为乙腈(CH₃CN)；

反应式中，R¹选自下列之一：氢、卤素、甲基、异丙基、甲氧基；R²选自下列之一：氢、甲基、甲氧基。

2.根据权利要求1所述的一种银催化制备2-苯基-5-苯基-5-甲硫氰基-4,5-二氢噻唑类化合物的方法，其特征在于所述N-甲基苯甲胺类化合物：苯甲硫酚类化合物：乙腈溶剂的比例为3mmol：3mmol：10mL。

3.根据权利要求1所述的一种银催化制备2-苯基-5-苯基-5-甲硫氰基-4,5-二氢噻唑类化合物的方法，其特征在于所述N-甲基苯甲胺类化合物：苯甲硫酚类化合物：硫氰基乙酸类化合物的比例为3mmol：3mmol：4.5mmol。

4.根据权利要求1所述的一种银催化制备2-苯基-5-苯基-5-甲硫氰基-4,5-二氢噻唑类化合物的方法，其特征在于所述N-甲基苯甲胺类化合物：苯甲硫酚类化合物：碳酸银的比例为3mmol：3mmol：0.6mmol。

5.根据权利要求1所述的一种银催化制备2-苯基-5-苯基-5-甲硫氰基-4,5-二氢噻唑类化合物的方法，其特征在于所述N-甲基苯甲胺类化合物：苯甲硫酚类化合物：硫氰基乙酸类化合物的当量比为1:1:1.2-1:1:1.5。

6.根据权利要求1所述的一种银催化制备2-苯基-5-苯基-5-甲硫氰基-4,5-二氢噻唑类化合物的方法，其特征在于所述反应温度为90℃，反应时间为10小时。

7.根据权利要求1所述的一种银催化制备2-苯基-5-苯基-5-甲硫氰基-4,5-二氢噻唑类化合物的方法，其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成：

1)萃取：反应物常温冷却至室温后，往反应物中添加10mL饱和氯化钠水溶液，然后用乙酸乙酯萃取3次，每次10mL，萃取液合并；

2)浓缩：将萃取液用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发仪旋干，得浓缩物；

3)将浓缩物用柱层析硅胶吸附，加入到200-300目的层析硅胶柱中，以正己烷：乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析，洗脱液合并，旋转蒸发仪旋干，油泵抽得产物2-苯基-5-苯基-5-甲硫氰基-4,5-二氢噻唑类化合物。

8.根据权利要求7所述的一种银催化制备2-苯基-5-苯基-5-甲硫氰基-4,5-二氢噻唑类化合物的方法，其特征在于步骤2)中干燥时间为2小时。

9.根据权利要求7所述的一种银催化制备2-苯基-5-苯基-5-甲硫氰基-4,5-二氢噻唑类化合物的方法，其特征在于步骤3)中正己烷和乙酸乙酯的比例为3:1-2:1。