[发明专利]流动化学制备吡啶并三唑酮类化合物的方法

权利要求书

1.一种流动化学制备吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法，其特征在于，所述方法为：

将酰肼类化合物(I)溶于有机溶剂并置于第一储罐中，将氧化剂溶于有机溶剂并置于第二储罐中；第一储罐、第二储罐内的物料各自经计量泵输送，进入混合器内进行混合，混合所得反应液连续的进入管式反应器中进行氧化重排反应，氧化重排的温度为0～70℃，混合反应液在管式反应器内的停留时间为0.1～10h，反应后的料液进入接收罐，经后处理，制得吡啶并三唑酮类化合物(II)；

所述氧化剂选自二乙酸碘苯、双三氟乙酸碘苯、碘、过硫酸钾、亚氯酸钠、次氯酸钠、高锰酸钾、氯胺T、氧化锰、过氧单磺酸钾或N-溴代丁二酰亚胺；所述酰肼类化合物(I)与氧化剂的投料摩尔流量比为1：1.0～2.0；

所述有机溶剂选自二氯甲烷、甲醇或乙腈；

所述氧化重排的反应式如下：

式(I)或式(II)中，

R¹为：苯基、甲基苯基、甲氧基苯基、三氟甲基苯基、卤素取代苯基、噻吩基、萘基、甲基、乙基、氯代甲基、氯代乙基、环戊基、环己基或金刚烷基；

R²、R³各自独立为：氢、氘、氟、甲基、乙基、异丙基、甲氧基、胺基、乙酰氧基或苯基；

R⁴为：氢、甲基、三氟甲基、甲酯基、乙酯基或卤素。

2.如权利要求1所述流动化学制备吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法，其特征在于，氧化重排的温度为40～60℃。

3.如权利要求1所述流动化学制备吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法，其特征在于，混合反应液在管式反应器内的停留时间为30min。

4.如权利要求1所述流动化学制备吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法，其特征在于，所述酰肼类化合物(I)与氧化剂的投料摩尔流量比为1：1.1～1.3。

5.如权利要求1所述流动化学制备吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法，其特征在于，所述后处理的方法为：反应后的料液减压蒸馏回收有机溶剂，通过柱层析或者通过重结晶得到产物(II)。

6.一种实施如权利要求1所述流动化学制备吡啶并三唑酮类化合物(II)的方法的装置，其特征在于，所述装置包括：第一储罐(A)、第二储罐(B)、第一计量泵(P1)、第二计量泵(P2)、混合器(T)、管式反应器(R)、接收罐(C)；所述第一储罐(A)、第二储罐(B)各自分别经第一计量泵(P1)、第二计量泵(P2)与混合器(T)连接，所述混合器(T)与管式反应器(R)、接收罐(C)依次连接。