[发明专利]一种Au-Pd/CTFs催化剂及其制备方法及利用该催化剂制备乳酸的方法在审

专利信息
申请号: 202010059229.8 申请日: 2020-01-18
公开(公告)号: CN111375446A 公开(公告)日: 2020-07-07
发明(设计)人: 孙嘉蔚;唐杰;陆海孟;刘玉炳;徐乃章;赵兵;周军;范以宁 申请(专利权)人: 南京大学扬州化学化工研究院
主分类号: B01J31/06 分类号: B01J31/06;C07C51/215;C07C59/08
代理公司: 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 代理人: 李海燕
地址: 211400 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 au pd ctfs 催化剂 及其 制备 方法 利用 乳酸
【权利要求书】:

1.一种以共价三嗪骨架聚合物CTFs为载体的负载型Au-Pd双金属催化剂,其特征在于,该催化剂用于选择性催化氧化1,2-丙二醇制备乳酸。

2.根据权利要求1所述的一种以共价三嗪骨架聚合物CTFs为载体的负载型Au-Pd双金属催化剂,其特征在于,所述Au-Pd双金属催化剂的制备方法如下:采用固定化溶胶法在CTFs载体上负载Au、Pd纳米颗粒,具体步骤如下:

在冰水浴条件下,将HAuCl4和PdCl2溶液加入聚乙烯醇PVA溶液中搅拌得到混合溶液;缓慢滴加新制NaBH4溶液还原,老化一段时间后加入CTFs载体,剧烈搅拌一段时间,离心、洗涤、干燥,制得Au-Pd/CTFs催化剂。

3.根据权利要求2所述的一种以共价三嗪骨架聚合物CTFs为载体的负载型Au-Pd双金属催化剂,其特征在于,

所述双金属催化剂中,Au、Pd含量分别为0.0 ~ 10.0 wt.%和0.0 ~ 2.0 wt.%,且Au、Pd含量不同时为0,所用PVA浓度为0.8 ~ 1.2 wt.%,NaBH4浓度为0.05 ~ 0.2 mol/L。

4.根据权利要求2所述的一种以共价三嗪骨架聚合物CTFs为载体的负载型Au-Pd双金属催化剂,其特征在于,所制备的Au、Pd金属粒子的平均粒径为纳米级,Au、Pd金属粒子的平均粒径分别为3.7 nm和2.7 nm。

5.利用上述任一权利要求所述双金属催化剂制备乳酸的方法,其特征在于,按照以下步骤进行:

步骤A:在带有搅拌装置的反应釜中加入计量的1,2-PDO溶液、碱和催化剂;

步骤B:用O2置换反应釜中的空气,并充O2至所需压力,加热升温至预定温度时,搅拌反应,反应结束后,冷却至室温后卸压;未反应完的1,2-PDO通过气相色谱法测定含量,用1,4-丁二醇作为内标;反应中生成甲酸盐、乙酸盐、丙酮酸盐等产物酸化处理后用高效液相色谱测定含量,碳酸盐的含量通过沉淀法确定。

6.根据权利要求5所述的乳酸制备方法,其特征在于,所用原料为0.25 ~ 2.0 mol/L的1,2-丙二醇,所用碱为0~3 mol/L的可溶性氢氧化物溶液,氢氧化物与1,2-丙二醇的摩尔比为0 ~ 3,Au-Pd/CTFs催化剂的用量为1,2-丙二醇质量的1~10%。

7.根据权利要求5所述的乳酸制备方法,其特征在于,反应温度为50~110 ℃,反应时间为0.5 ~ 6 h,反应釜中O2压力为0.1 ~ 0.8 MPa,搅拌速率为200 ~ 1000 r/min。

8.根据权利要求5所述的乳酸制备方法,其特征在于,所述催化剂在制备乳酸时可实现循环使用。

9.根据权利要求8所述的乳酸制备方法,其特征在于,所述催化剂在进行循环利用时按照以下方式进行:Au-Pd/CTFs催化剂在反应后经离心、洗涤,干燥,补充原有催化剂质量的20~30%的未使用过的催化剂进行循环使用。

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