[发明专利]制备3-羰基-4-叠氮基-N-苯磺酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉类化合物的方法

权利要求书

1.制备式(Ⅳ)所示的3-羰基-4-叠氮基-N-苯磺酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉类化合物的方法，其特征在于制备方法为：式(Ⅰ)所示的2-甲胺基苯甲酰基甲酸类化合物、式(II)所示的叠氮钠和式(Ⅲ)所示的苯磺酰氯类化合物在有机溶剂为介质，在过渡金属盐为催化剂，在碳酸铯为碱的促进下充分反应，制得目标产物，所述产物通过后处理制得3-羰基-4-叠氮基-N-苯磺酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉类化合物；所述过渡金属盐催化剂为10mol％当量的氯化铁，所述的有机溶剂为四氢呋喃(THF)；

反应式中，R¹选自下列之一：氢、氟、氯、溴、甲基、甲氧基；R²选自下列之一：氢、甲基、甲氧基。

2.根据权利要求1所述的制备3-羰基-4-叠氮基-N-苯磺酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉类化合物的方法，其特征在于所述2-甲胺基苯甲酰基甲酸类化合物、叠氮钠与溶剂四氢呋喃的比例为5mmol：6mmol：30mL。

3.根据权利要求1所述的制备3-羰基-4-叠氮基-N-苯磺酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉类化合物的方法，其特征在于所述2-甲胺基苯甲酰基甲酸、苯磺酰氯类化合物与叠氮钠的比例为5mmol：5mmol：6mmol。

4.根据权利要求1所述的制备3-羰基-4-叠氮基-N-苯磺酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉类化合物的方法，其特征在于所述2-甲胺基苯甲酰基甲酸、苯磺酰氯类化合物与氯化铁的比例为5mmol/5mmol/0.5mmol。

5.根据权利要求1所述的制备3-羰基-4-叠氮基-N-苯磺酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉类化合物的方法，其特征在于所述2-甲胺基苯甲酰基甲酸、苯磺酰氯类化合物与叠氮钠的当量比为1:1:1.2-1:1:1.4。

6.根据权利要求1所述的制备3-羰基-4-叠氮基-N-苯磺酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉类化合物的方法，其特征在于所述反应温度为120℃，反应时间为24小时。

7.根据权利要求1所述的制备3-羰基-4-叠氮基-N-苯磺酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉类化合物的方法，其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成：

1)萃取：反应物常温冷却至室温后，往反应物中添加20mL饱和氯化钠水溶液，然后用乙酸乙酯萃取3次，每次20mL，萃取液合并；

2)浓缩：将萃取液用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发仪旋干，得浓缩物；

3)将浓缩物用柱层析硅胶吸附，加入到200-300目的层析硅胶柱中，以正己烷：乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析，洗脱液合并，旋转蒸发仪旋干，油泵抽得产物3-羰基-4-叠氮基-N-苯磺酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉类化合物。

8.根据权利要求7所述的制备3-羰基-4-叠氮基-N-苯磺酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉类化合物的方法，其特征在于步骤2)中干燥时间为5小时。

9.根据权利要求7所述的制备3-羰基-4-叠氮基-N-苯磺酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉类化合物的方法，其特征在于步骤3)中正己烷和乙酸乙酯的比例为1:1-2:1。