[发明专利]一种镍催化制备5,12-二氧杂蒽-6,11-二酮类化合物的方法

权利要求书

1.一种镍催化制备式（III）所示的5,12-二氧杂蒽-6,11-二酮类化合物的方法，其特征在于制备方法为：式（Ⅰ）所示的2-羟基苯基烯丙酸类化合物和式（Ⅱ）所示的2-卤代苯甲酸类化合物，以有机溶剂为介质，过渡金属为催化剂，以醇盐为碱的促进下充分反应，制得目标产物，所述产物通过后处理制得5,12-二氧杂蒽-6,11-二酮类化合物；所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF），醇盐为乙醇钠（NaOEt）,过渡金属催化剂为20 mmol%当量的四羰基镍；所述2-羟基苯基烯丙酸类化合物、2-卤代苯甲酸类化合物与乙醇钠的比例为3 mmol：4.5 mmol：6 mmol；所述2-羟基苯基烯丙酸类化合物、2-卤代苯甲酸类化合物与四羰基镍的比例为3 mmol：4.5 mmol：0.6 mmol；

反应式中，R¹选自下列之一：氢、甲基、甲氧基； R²选自下列之一：氢、甲基；X选自下列之一：溴、碘。

2.根据权利要求1所述的一种镍催化制备5,12-二氧杂蒽-6,11-二酮类化合物的方法，其特征在于所述2-羟基苯基烯丙酸类化合物、2-卤代苯甲酸类化合物与DMF溶剂的比例为3mmol：4.5 mmol：10 mL。

3.根据权利要求1所述的一种镍催化制备5,12-二氧杂蒽-6,11-二酮类化合物的方法，其特征在于所述2-羟基苯基烯丙酸类化合物与2-卤代苯甲酸类化合物当量比为1:1.2-1:1.5。

4.根据权利要求1所述的一种镍催化制备5,12-二氧杂蒽-6,11-二酮类化合物的方法，其特征在于反应的温度为150℃，反应的时间为10小时。

5.根据权利要求1所述的一种镍催化制备5,12-二氧杂蒽-6,11-二酮类化合物的方法，其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成：

1）萃取：反应物常温冷却至室温后，往反应物中添加10 mL饱和氯化钠水溶液，然后用乙酸乙酯萃取3次，每次10 mL，萃取液合并；

2）浓缩：将萃取液用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发仪旋干，得浓缩物；

3）将浓缩物用柱层析硅胶吸附，加入到200-300目的层析硅胶柱中，以正己烷：乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析，洗脱液合并，旋转蒸发仪旋干，油泵抽得产物5,12-二氧杂蒽-6,11-二酮类化合物。

6.根据权利要求5所述的一种镍催化制备5,12-二氧杂蒽-6,11-二酮类化合物的方法，其特征在于步骤2）中干燥时间为2小时。

7.根据权利要求5所述的一种镍催化制备5,12-二氧杂蒽-6,11-二酮类化合物的方法，其特征在于步骤3）中正己烷和乙酸乙酯的比例为3:1-2:1。